10. Зертханалық ЖҰмыстар
жүктеу/скачать 0,5 Mb.
|
| 1-сурет. Сутегі асқын тотығының фотохимиялық ыдырауын
зерттеу қондырғысының сызбанұсқасы: 1 – кварц колба; 2 – градуирленген бюретка; 3 – теңестіруші ыдыс; 4 – мұздатқыш; 5 және 6 – шүмектер; 7 – сынап-кварц шамы Зерттелетін сутегі асқын тотығының концентрациясы 10 см3 осы ерітіндіні 0,1 н. калий перманганатымен титрлеу арқылы анықталады. Алынған сутегі асқын тотығының мөлшері бойынша ол толық айырылғанда бөлінетін оттегінің шекті көлемі есептеледі. Бұл үшін екі колбаға пипеткамен Н2О2-нің жұмысшы ерітіндісі мен 20%-дық күкірт қышқылының ерітінділерінің белгілі бір көлемін құяды. 0,1 н. калий перманганаты ерітіндісімен әлсіз қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Титрлеу кезінде 2MnO4- + 6H+ + 5H2O2 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 реакциясы өтеді. Сутегі асқын тотығының бастапқы ерітіндісін титрлеу реакция нәтижесінде бөлінетін оттегінің тәжірибелік мәнін теориялық мәнімен салыстыру үшін қажет. Бөлінетін оттегінің теориялық мәні формуласымен анықталады, мұндағы R – әмбебап газ тұрақтысы, 0,082 латм/градмольге тең; Р – атмосфералық қысым, мм сын. бағ.; РН2О – бөлме температурасындағы қаныққан су буының қысымы (кестеден алынады); Т – бөлме температурасы, К; VН2О2 – реактордағы сутегі асқын тотығының көлемі, мл; NH2O2 – сутегі асқын тотығының нормальдығы (сутегі асқын тотығын калий перманганатымен титрлеу нәтижесінде алынған). Бөлінген оттегінің теориялық және тәжірибелік көлемдерінің айырмашылығы, сәйкесінше ыдыраған сутегі асқын тотығының мөлшерінің айырмашылығы 5-7 %-дан аспау керек. Әрі қарай барлық кинетикалық шығындар бөлінген оттегі көлемінің уақытқа тәуелділігінің графигінің көмегімен анықталады. Кварц колба шлиф арқылы мұздатқышпен (4) қосылады және сынап-кварц шамының (7) қорғаныш қабатының саңылауына қарама-қарсы орналастырылады. (5) және (6) шүмектерді ашып, өлшеуіш бюреткадағы сұйықтық деңгейін нөлге келтіреді, бұл үшін деңгейлер теңескенше теңестіруші ыдысты жоғары көтереді. Сонан соң шүмекті (5) жауып, қондырғының герметикалығына көз жеткізу қажет, одан кейін мұздатқыштағы суды және шамды қосады. Шам қосылған мезетте секундомерді де қосады. Бастапқыда бөлінген оттегінің көлемі әрбір 2 минут сайын өлшенеді. Реакция жылдамдығы өскен соң өлшеулер 30 с сайын жүргізіледі. Оттегі көлемі бюретка мен теңестіруші ыдыс (3) деңгейлері теңескен соң ғана өлшенеді. Өлшеулер дәлдігі 0,2-0,3 мл-ді құрайды. 220-230 мл газ бөлінген соң тәжірибе тоқтатылады. Тәжірибе тоқтатылған соң, шамды, мұздатқышты ағытып, кварц колбасы тағы да жуылады. Сутегі асқын тотығының фотохимиялық ыдырауының ерітіндіде қоспалардың болуына және реакциялық ыдыс қабырғасының жай-күйіне сезімталдығы жоғары. Сутегі асқын тотығының фотохимиялық ыдырау жылдамдығын алынған асқын тотық концентрациясын өзгерту арқылы ғана емес, бір концентрациямен бірнеше кезектескен тәжірибелер жасау арқылы да зерттеуге болады. Реакция жылдамдығын 3 мл 0,03 М фенол ерітіндісін қосып, баяулатуға болады. Реакция жылдамдығы сәуле қарқындылығына да тәуелді. Мұны тексеру үшін реакциялық колба мен сәуле көзінің ара қашықтығын өзгертеді немесе сәуле бастапқы 15-30 минутта ғана беріліп, сәуле түсіру ұзақтығын өзгертеді. Сутегі асқын тотығының фотохимиялық ыдырауын реакциялық ыдыс диаметріне байланысты көлемі 150, 200, 250 см3 кварц колбаларды пайдаланып зерттеуге болады. Тәжірибе мен есептеу нәтижелері төмендегідей кестеге толтырылады:
Алынған тәжірибелік мәліметтер бойынша бөлінген оттегі көлемінің уақытқа тәуелділігінің кинетикалық қисығы тұрғызылады. Осы қисықты графикалық дифференциалдап (2-сурет), әрбір уақыт мезетіндегі реакция жылдамдығының мәні табылады: v = VO2 /t жүктеу/скачать 0,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|