Аналитикалық химия. Сандық анализ әдісі. Жіктелуі. Анализ нәтижесiнің дәлдігі және оны өңдеу

Комплексонометриялық титрлеу әдісі

жүктеу/скачать 209,33 Kb. бет 26/33 Дата 17.04.2023 өлшемі 209,33 Kb. #83397

Бұл бет үшін навигация:

• Дәрістің қысқаша мазмұны

Комплексонометриялық титрлеу әдісі. Қарастырылатын сұрақтар (дәріс жоспары): 1. Комплексонометрия әдісінің негізі. 2. Комплексондар. 3. Комплексонометрия әдісінің реакцияларына қойылатын талаптар. 4. Комплексонометрия әдісінің түрлері. Дәрістің қысқаша мазмұны: Комплексонометрия әдісі – анықтайтын ионның кейбір органикалық реактивтермен әрекеттесуіне негізделген әдіс. Металл иондары комплексондармен бірден әрекеттесіп нашар дисоциацияланатын ерігіш қосылыстар түзеді. Комплексондар – органикалық қосылыстар (аминполикарбон қышқылыдарының туындылары), олардың ең қарапайымы иминодисірке қышқылы: Ең көп тараған комплексондар келесілер: 1) Комплексон І – нитрилүшсірке қышқылы: 2) Комплексон ІІ – этилендиаминтетрасірке қышқылы: 3) Комплексон ІІІ (трилон Б) – этилендиаминтетрасірке қышқылының екінатрий тұзы: Комплексон молекуласында бірнеше функционалды топ бар, олар бір уақытта комплесонның орталық атомын бірнеше координациялық байланыспен біріктіре алады. Трилон Б көптеген катиондармен тұрақты және суда жақсы еритін ішкі комплексті тұз түзе алады. Олар металдардың карбоксил тобындағы сутек атомының орнын басуымен және амин тобындағы азот атомымен әрекеттесуі арқылы болады. Трилон Б-ның екі зарядты катионмен әрекеттесуі мынандай схемада жүреді: + + 2Н+ Трилон Б –ны көптеген иондарды анықтау үшін қолданады, мысалы, Ca2+, Mg2+, Ba2+, Co2+, Cu2+, Zn2+, Ni2+, AI3+, CN-, PO43- және т.б. Түрлі тотығу дәрежесі бар металл иондарын трилон Б-мен титрлегенде келесідей реакциялар жүреді: Me2+ + H2Y2- → MeY2- + 2H+ Me3+ + H2Y2- → MeY- + 2H+ Мұндағы, H2Y2-- этилендиаминтетрасірке қышықылының екінатрий тұзының анионы. Комплексонометриялық титрлеудің бірнеше әдісі бар: тіке және кері титрлеу, орынбасарды титрлеу, алкалиметриялық титрлеу. 1. Тіке титрлеу. Талданатын ерітіндіні өлшеуіш колбада таңбасына дейін сумен сұйылтыа, одан тамшуырмен (пипеткамен) белгілі бір көлем (аликвот) алып, сілтілік ортада (ортаны аммоний буферімен) титрлеуді (рН ≈ 10) комплексон ІІІ стандартты ерітіндісінен жүргізеді. Индикатор ретінде қара хромагенді ЕТ – 00 немесе мурексид қолданылады. Тікелей титрлеуде анықталатын катионның концентрациясы алдымен біртіндеп азаяды, бірақ эквиваленттілік нүктеге жақындағанда күрт төмендейді, яғни түстің лезде өзгеруі титрлеудің соңғы нүктесін анықтауға мүмкіндік береді. Комплексон ІІІ–пен (ЭДТА) тікелей титрлеу арқылы. Mg2+, Ca2+, Ba2+, Zn2+, Sr2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Fe3+ және т.б. катиондарды анықтайды. 2. Кері титрлеу - тіке титрлеуді қолдана алмайтын жағдайларда қолданады, мысалы, анықталатын катионға сай индикатор болмағанда немесе комплекс түзілу баяу жүретін болса және т.б. Талданатын ерітіндіге ЭДТА-ның стандартты ерітіндісін қосып, реакция аяқталу үшін қыздырып, суыған соң магний сульфатының ерітіндісімен комплексонның артық мөлшерін титрлейді. Магний ионын анықтауға жарайтын индикатор арқылы титрлеудің соңғы нүктесін табады. 3. Орынбасарды (заместитель) титрлеу – басқа катиондардың комплексонмен магний катионыны қарағанда, берік комплекс түзілуіне негізделген. Сондықтан анықталатын металдың катионын магнийдің комплексонмен комплексін араластырғанда алмасу реакциясы жүреді: Мысалы: Ca2+ + Na2[MeTr] ↔ Na2[CaTr] + Mg2+ Бөлінген Mg2+ катионын қара хромоген индикаторы қатысында титрлейді (комплексон (ЭДТА) мен титрлеу ерітіндідегі Са2+ мөлшерін есептейді). 4. Алкалиметриялық титрлеуді комплексон мен ЭДТА катиондар әрекеттесу кезінде эквиваленттік мөлшерде сутек иондарының бөлінетініне негізделген: Me2+ + [H2Tr]2- → [MeTr]2- + 2H+ Бөлінген сутек иондарын сілті ерітіндісімен (яғни алкалиметрия) фонолфталеин индикаторы қатысында титрлеп ерітіндідегі металдың концентрациясын анықтайды. жүктеу/скачать 209,33 Kb. Достарыңызбен бөлісу: