1-деңгей Органикалық синтезі пәнінің мазмұны мен мақсаты
сұрақ. Этилацетатты зертханада синтездеу әдісін түсіндіріңіз
жүктеу/скачать 5,06 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 7.Хроматографиялық әдіс Хроматография
- Хроматографиядағы төсеніштің түрі бойынша әдістердің жіктелу
| 6 сұрақ. Этилацетатты зертханада синтездеу әдісін түсіндіріңіз.
Этилацетат, сірке қышқылының этил эфирі, CH3COOC2H5 – органикалық қосылыс, түссіз, ұнамды иісті ұшқыш сұйықтық, балқу t –82,4С, қайнау t –77,1С. Суда нашар ериді, этил спирті, эфир, хлороформ, т.б. көптеген органик. еріткіштермен кез келген мөлшерде араласады. Этизм концентрациялы күкірт қышқылы немесе басқа катализаторлар қатысында сірке қышқылы мен этил спиртін эфирлеу арқылы алынады: CH3COOH+HOCH2 CH3CH3COOC2H5+H2O. Ол нитроцеллюлоза, целлулоид және алкид, винил, поливинил, ацетат шайырларын, т.б. еріту үшін еріткіш ретінде және тамақ өнеркәсібінде қолданылады. Этизм – есірткі зат, оның буы организмінің кілегей қабығын тітіркендіреді. 7.Хроматографиялық әдіс Хроматография — бұл әртүрлі қоспаларды бөлудің зертханалық әдісі. Қоспа жылжымалы фаза деп аталатын сұйықтықта ерітіледі де, ол оны стационарлы фаза деп аталатын басқа материал бойымен өткізеді. Қоспаның әртүрлі құрамдас бөліктері станционарлы фаза бойында әртүрлі жылдамдықпен қозғалады, бұл олардың бөлінуіне әкеледі. Бөліну компоненттердің жылжымалы және стационарлы фазалар арасында әртүрлі болып таралуына негізделген. Құрамдас заттардың таралу коэффициенттері әртүрлі болғандықтан, олар станционарлы фазада әртүрлі уақыт тежеледі, бұл заттардың бөлінуіне алып келеді.[1] Хроматографияның негізгі екі түрі: препаративті және аналитикалық. Препаративті хроматографияның мақсаты - қоспаның компоненттерін кейінірек пайдалану үшін бөлу, сондықтан заттарды тазартудың жолы болып табылады. Аналитикалық хроматография әдетте аз мөлшердегі материалмен орындалады және қоспадағы аналиттердің мөлшерін немесе бар болуын анықтауға арналған. Препаративті хроматография аналитикалық бола алмайды, және керісінше.[2] Хроматографиядағы төсеніштің түрі бойынша әдістердің жіктелу Бағанды хроматография Бағанды хроматография - стационарлы төсеніш түтік ішінде болатын бөлу әдісі. Қатты стационарлы фазаның бөлшектері немесе сұйық стационарлы фазамен қапталған тірек түтіктің бүкіл көлемін толтыруы мүмкін (толтырылған баған) немесе түтік қабырғасының бойында немесе түтіктің ортаңғы бөлігінде жылжымалы фаза үшін ашық жол қалдырып орналасуы мүмкін (ашық түтікті баған). Орта бойымен әртүрлі жылдамдықпен қозғалғандықтан, қоспаның компоненттерінің тежелу уақыты да әртүрлі.[7][8] 1978 жылы У. Кларк Стил Бағанды хроматографияның жылдам бағанды хроматография деп аталатын өзгертілген нұсқасын ұсынды (флеш).[9][10] Бұл әдіс дәстүрлі бағанды хроматографияға өте ұқсас, бірақ, еріткіш түтік арқылы қысым әсерінен қозғалады. Бұл көптеген бөлулерді 20 минуттан аз уақыт ішінде орындап қана қоймай, ескі әдіспен салыстырғанда жақсырақ бөлінуге алып келді. Қазіргі кезде флеш-хроматография жүйелері алдын-ала толтырылған пластик картридж түрінде сатылады, ал еріткіш картридж арқылы сығылып, қысыммен қозғалады. Сондай-ақ мұндай жүйелер аутоматтандыруды қамтамасыз ететін детекторлармен немесе фракция жинағыштармен байланысуы мүмкін. Градиентті сорғылардың енгізілуі бөлінуді одан әрі тездетіп, қолданылатын еріткіш мөлшерін азайтты. Кеңейтілген төсенішпен жүретін адсорбция кезінде қатты фазалы толтырылған төсеніш емес, сұйылтылған төсеніш қолданылады. Бұл үлгіні дайындау кезінде кейбір тазарту қадамдарын жасамауға мүмкіндік береді. Мысалы, биоматериалдарды центрефугалау, не сүзу. Фосфоцелюлозалы хроматография ДНҚ-мен байланысатын нәруыздардың фосфоцелюлозамен байланысу қабілетін қолданадаы. Нәруыздың ДНҚ-мен байланысы мықты болса, бұл нәруызды бағаннан элюциялап шығуға тұздың жоғары концентрациясы қажет.[11] жүктеу/скачать 5,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|