Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
|
табл . 41 № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Количество добавленного 1%-ного раствора желатина, мл Высота аналитического сигнала, нА 8 9,99×10 – 9 0,35 27,6 ± 0,8 9 0,40 27,4 ± 0,5 10 0,45 26,5 ± 0,3 11 0,50 25,8 ± 0,1 12 0,55 17,3 ± 0,2 Примечание : время электролиза — 180 с, потенциал электролиза — 2,2 В, границы развёртки потенциала — 2,2...–1,5 В, 1%-ный раствор желатина — 0,45 мл, амплитуда им- пульса — 11 мВ, скорость развёртки потенциала — 50 мВ/с. Параллельно с подбором фонового электролита определялось оптималь- ное значение рН электролиза. По литературным данным соединения, содержа- щие в своём составе нитрогруппу, как нибентан, обнаруживаются электрохи- мическими методами в нетральной или слабокислой среде. При электролизе в случае рН 3 прибавляли кислоту хлористоводородную, винную или серную. После выполнения развёртки вольтамперограммы в катодном и анодном направлениях сделан вывод о целесообразности использования метода катод- ной вольтамперометрии в сочетании с квадратно-волновой формой развёртки потенциала, поскольку в данном направлении сигнал нибентана наиболее вы- ражен. В стаканчик емкостью 40 мл наливают 20 мл 0,01 моль/л раствора калия хлорида, добавляют 0,05 мл 1%-ного раствора желатина и 0,45 мл 96%-ного раствора этанола. При потенциале 2,2 В раствор деаэрируют азотом с содержа- нием кислорода менее 0,001% в течение 30 с и, не прекращая перемешивания, проводят электролиз при потенциале 2,2 В в течение 180 с. Отключают газ и фиксируют вольтамперограмму при квадратно-волновой скорости развертки потенциала 50 мВ/с и амплитуде импульса 11 мВ. Отсутствие пиков свидетель- ствует о чистоте фона. Затем добавляют N капель объемом 0,01 мл стандартно- го раствора нибентана 10 –7 мг/л, перемешивают раствор и проводят электрохи- мическое концентрирование вещества при потенциале 2,2 В в течение 180 с. Отключают газ и фиксируют вольтамперограмму при квадратно-волновой ско- рости развертки потенциала 50 мВ/с и амплитуде импульса 11 мВ. Аналитиче- ский сигнал для указанной концентрации нибентана регистрируют в диапазоне потенциалов от 0,6 до 1,4 В. Время единичного анализа не превышает 10 мин. Установленные условия впервые позволили количественно определить нибен- тан путем регистрации вольтамперных кривых при потенциале 2,2 В на фоне 0,01 моль/л калия хлорида с добавлением 0,05 мл 1%-ного раствора желатина и 0,45 мл 96% этанола. Нижняя граница определяемых концентраций нибентана составляет 10 –9 мг/л. Относительная погрешность отдельной варианты концен- траций 10 3 –10 –3 мг/л не превышает 5,26. Метрологические характеристики количественного определения субстан- ции нибентана представлены в таблице 42. 286 Таблица 42 Метрологические характеристики п о ан ал и зу с уб ст ан ц и и н и бе н та н а (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Истинное значение измеряемо й величины, мг/л Среднее выборочное значение, жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|