Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| X
Дисперсия, S 2 Ст ан да р тн ое отклонение, S Полуширина доверител ьного интервала, Δ X Относительная погрешность отдельной варианты, ε % Относительная погрешность среднего результата , ε, % t коэ ф ф ициент Стьюдента , полученны й расчётным путём 1 1000 991,55 458,99 21,424 44,777 4,52 1,01 1,76 2 100 99,12 6,22 2,494 5,213 5,26 1,18 1,58 3 10 9,97 0,02031 0,1425 0,2979 2,99 0,67 0,93 4 1 0,996 0,0004986 0,02233 0,04667 4,69 1,05 0,86 5 0,1 0,099 6,031×10 –6 2,456×10 –3 5,133×10 –3 5,18 1,16 1,66 6 0,001 0,00988 4,494×10 –8 2,224×10 –4 4,647×10 –4 4,70 1,05 2,42 287 288 ГЛАВА 3 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА В ИДЕНТИФИКАЦИИ И КОЛИЧЕСТВЕННОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ВЕЩЕСТВ, БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ И ПРИМЕСЕЙ Формируемые общепрофессиональные компетенции и профессиональные компетенции обязательные, а также индикаторы их достижения: ОПК-1 (ИД-2); ПКО-4 (ИД-1, ИД-2, ИД-3, ИД-5, ИД-6) для специальности 33.05.01 «Фарма- ция» в рамках ФГОС 3++. Формируемые профессиональные компетенции: ПК-2.3 для специально- сти 33.02.01 «Фармация» в рамках ФГОС 3+. Хроматография (от греч . chrōmatos — цвет + grapho — пишу) — один из наиболее перспективных в настоящее время методов разделения и анализа ве- ществ, используемый в различных отраслях аналитической химии. Основы ме- тода были заложены русским ботаником М. С. Цветом для разделения слож- ной смеси растительных пигментов из листьев зеленых растений. Бурное разви- тие методов хроматографического анализа началось во второй половине XX в. С 1961 г. хроматография используется в медицине Советского Союза для ана- лиза лекарственных средств. Сущность метода заключается в различной скорости перемещения ве- ществ некоторой анализируемой смеси вдоль слоя сорбента (неподвижной фа- зы — НФ) в потоке элюента (подвижной фазы — ПФ). Скорость перемещения веществ связана с различным распределением разделяемых веществ между двумя фазами из-за неодинакового взаимодействия с ними. В результате исход- ная смесь разделяется на слои, содержащие более или менее чистые вещества, которые могут быть проанализированы. В зависимости от выполняемых задач хроматография бывает: 1) аналитической , когда производится исследование физико- химических характеристик веществ при использовании хроматографических приборов и на основании параметров хроматографических зон; 288 289 2) препаративной , используемой для выделения небольших количеств чистых компонентов в лабораторных условиях; 3) промышленной , применяемой для получения чистых веществ в значи- тельных количествах. Распространены также комплексные (гибридные) методы. В настоящее время получили распространение следующие виды хрома- тографии: 1) газовая . Производится разделение и анализ газообразных веществ в потоке элюента-газа (водород, гелий, азот); 2) жидкостная . Разделение веществ производится в потоке жидкого элюента (н-гексан, диметилформамид, ацетонитрил и т. д.). Более подробная классификация вариантов хроматографического анализа в зависимости от используемых подвижной и неподвижной фаз и характера межмолекулярных взаимодействий представлена в таблицы 43–45. Таблица 43 Варианты хроматографии по фазовым состояниям Подвижная фаза Неподвижная фаза Название метода Газ Твёрдый адсорбент Жидкость Газоадсорбционная Газожидкостная Жидкость Твёрдый адсорбент Жидкость Жидкостно-адсорбционная Жидкостно-жидкостная Газ или пар в сверх- критическом состоянии Твёрдый адсорбент Жидкость Флюидно-адсорбционная Флюидно-жидкостная Коллоидная система Сложная композиция твёрдых и жидких компонентов Полифазная хроматография Варианты хроматографии по характеру взаимодействия представлены в таблице 44. Таблица 44 Варианты хроматографии по характеру взаимодействия Механизм процесса разделения Вариант хроматографии Различная сорбируемость компонентов смеси твёрдым неподвижным адсорбентом Адсорбционная Различная растворимость компонентов смеси в жидкой НФ Распределительная Различие констант ионного обмена между НФ и компонентами разделяемой смеси Ионообменная 289 |