Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
|
табл . 37 № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Потенциал электролиза, В Высота аналитического сигнала, нА 3 9,99×10 – 9 1,6 8,4 ± 0,6 4 1,7 17,8 ± 0,2 5 1,8 23,5 ± 0,5 6 1,9 28,5 ± 0,3 7 2,0 29,8 ± 0,6 8 2,1 30,5 ± 0,5 9 2,2 32,8 ± 0,2 10 2,3 32,2 ± 0,3 11 2,4 31,7 ± 0,1 12 2,5 30,9 ± 0,3 13 2,6 29,6 ± 0,7 14 2,7 28,7 ± 0,4 15 2,8 27,7 ± 0,2 16 2,9 27,3 ± 0,1 17 3,0 25,1 ± 0,5 Примечание : время электролиза — 180 с, границы развёртки потенциала — 2,2...–1,5 В, скорость развёртки потенциала — 50 мВ/с, 1%-ного раствора желатина — 0,05 мл, 96% этанол — 0,45 мл, амплитуда импульса — 11 мВ. Важным для определения нибентана методом катодной вольтамперомет- рии является выбор скорости развертки потенциала. Оптимально эксперимен- тально установленной является 50 мВ/с. Изменение скорости развертки потен- циала в сторону увеличения или уменьшения заметно снижало высоту аналити- ческого сигнала, при этом уменьшалась и разрешающая способность метода, что затрудняло обработку полярограмм, увеличивало время анализа и не позво- ляло определять очень низкие концентрации нибентана (табл. 38). Таблица 38 Влияние скорости развёртки потенциала на высоту аналитического сигнала раствора стандартного образца нибентана с концентрацией 9,99×10 – 9 мг/л (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Скорость развёртки потенциала, мВ/с Высота аналитического сигнала, нА 1 9,99×10 – 9 1 8,2 ± 0,1 2 10 12,3 ± 0,7 3 20 19,7 ± 0,9 4 30 24,8 ± 0,4 5 40 30,1 ± 0,8 6 50 32,8 ± 0,2 7 60 32,0 ± 0,1 8 70 30,7 ± 0,3 9 80 29,4 ± 0,2 10 90 24,5 ± 0,5 283 284 Продолжение табл . 38 № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Скорость развёртки потенциала, мВ/с Высота аналитического сигнала, нА 11 9,99×10 – 9 100 15,5 ± 0,7 12 110 15,4 ± 0,1 13 120 15,3 ± 0,1 14 130 15,1 ± 0,9 15 140 14,9 ± 0,6 16 150 14,3 ± 0,4 17 160 14,1 ± 0,2 Примечание : время электролиза — 180 с, потенциал электролиза — 2,2 В, границы развёртки потенциала — от 2,2 до –1,5 В, 1%-ный раствора желатина — 0,05 мл, 96% эта- нол — 0,45 мл, амплитуда импульса — 11 мВ. Амплитуда импульса оказывает значительное влияние на вольтамперо- метрическое определение нибентана. Оптимальная амплитуда импульса соста- вила 11 мВ. При увеличении значения амплитуды импульса более 11 мВ анали- тический пик исследуемого вещества уменьшается. При значениях амплитуды импульса менее 11 мВ величина тока не достигает максимального значения, что снижает чувствительность определения нибентана (табл. 39). Таблица 39 Влияние амплитуды импульса на высоту аналитического сигнала раствора стандартного образца нибентана с концентрацией 9,99×10 – 9 мг/л (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Амплитуда импульса, мВ Высота аналитического сигнала, нА 1 9,99×10 – 9 1 11,1 ± 0,1 2 2 23,4 ± 0,5 3 3 24,3 ± 0,8 4 4 26,8 ± 0,2 5 5 26,9 ± 0,3 6 6 27,3 ± 0,4 7 7 27,4 ± 0,8 8 8 28,0 ± 0,1 9 9 28,5 ± 1,0 10 10 29,6 ± 0,3 11 11 32,8 ± 0,2 12 12 32,2 ± 0,9 13 13 32,1 ± 0,6 14 14 31,0 ± 0,2 15 15 30,4 ± 0,1 16 20 28,6 ± 0,4 Примечание : время электролиза — 180 с, потенциал электролиза — 2,2 В, границы развёртки потенциала — 2,2...–1,5 В, 1%-ного раствора желатина — 0,05 мл, 96% этанола — 0,45 мл, скорость развёртки потенциала — 50 мВ/с. 284 285 Значительную роль в обеспечении воспроизводимости результатов игра- ют добавляемые в фоновый электролит 96% этанол и 1%-ный раствор желати- на, обеспечивающие усиление аналитического сигнала нибентана. Эксперимен- тально установленное оптимальное количество 96% этанола и 1%-ного раство- ра желатина составило 0,45 и 0,05 мл соответственно. При увеличении добав- ляемых количеств раствора желатина и этанола аналитический сигнал нибента- на значительно уменьшается и затрудняется обработка полярограмм. При сни- жении количеств раствора желатина и этанола величина тока не достигает мак- симального значения. Причем только при данных значениях объемов 96% эта- нола и 1%-ного раствора желатина зависимость высоты аналитического сигнала от концентрации нибентана в электролитической ячейке носит линейный ха- рактер (табл. 40 и 41). Таблица 40 Влияние количества 96% этанола на высоту аналитического сигнала нибентана с концентрацией 9,99×10 – 9 мг/л (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Количество добавленного 96% этанола, мл Высота аналитического сигнала, нА 1 9,99×10 – 9 0,05 11,1 ± 0,1 2 0,10 13,5 ± 1,0 3 0,15 15,0 ± 0,8 4 0,20 17,4 ± 0,2 5 0,25 19,6 ± 0,7 6 0,30 25,4 ± 0,4 7 0,35 25,9 ± 0,8 8 0,40 32,5 ± 0,3 9 0,45 38,2 ± 0,2 10 0,50 26,4 ± 0,3 11 0,55 22,7 ± 0,5 Примечание : время электролиза — 180 с, потенциал электролиза — 2,2 В, границы развёртки потенциала — 2,2...–1,5 В, 95%-ный раствор этанола 0,05 мл, амплитуда импульса — 11 мВ, скорость развёртки потенциала — 50 мВ/с. Таблица 41 Влияние количества 1%-ного раствора желатина на высоту аналитического сигнала нибентана с концентрацией 9,99×10 – 9 мг/л (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Количество добавленного 1%-ного раствора желатина, мл Высота аналитического сигнала, нА 1 9,99×10 – 9 0,04 30,5 ± 0,6 2 0,05 32,8 ± 0,2 3 0,10 30,9 ± 0,5 4 0,15 30,1 ± 0,9 5 0,20 29,0 ± 0,7 6 0,25 28,9 ± 0,2 7 0,30 28,3 ± 0,4 285 |