Фармацевтическая



Pdf көрінісі
бет101/123
Дата23.09.2024
өлшемі66,35 Mb.
#145344
1   ...   97   98   99   100   101   102   103   104   ...   123
Байланысты:
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36

 
табл
. 44 
Механизм процесса разделения 
Вариант 
хроматографии 
Разная проницаемость молекул компонентов в неподвижную 
фазу (высокопористый неионогенный гель) 
Эксклюзионная 
(молекулярно-ситовая) 
Различная способность разделяемых компонентов выпадать 
в осадок на твёрдой НФ 
Осадочная 
Образование водородных связей, химическое сродство 
отдельных компонентов и т. д. 
Хемосорбционная 
Различная скорость движения заряжённых частиц 
компонентов под воздействием внешнего напряжения 
Электрохроматография 
Варианты хроматографии по способу проведения процесса хроматогра-
фирования представлены в таблице 45. 
Таблица
 45 
Варианты хроматографии по способу проведения процесса 
Способ проведения 
Вариант хроматографии 
В цилиндрическом слое сорбента 
Колоночная хроматография 
В слое сорбента на плоской поверхности 
Планарная хроматография 
В плёнке жидкости или слое сорбента, размещённом 
на внутренней стенке трубки 
Капиллярная хроматография 
В полях электрических, магнитных, центробежных 
и других сил 
Хроматография в полях сил 
3.1. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНАЯ ТОНКОСЛОЙНАЯ 
ХРОМАТОГРАФИЯ 
Метод высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) в по-
следние годы активно внедряется в практику фармацевтического, фармакопей-
ного и фитохимического анализов и включён в ряд фармакопей (например, 
начиная с Европейской фармакопеи Vol. 4, Американская фармакопея USP, 
Американская травяная фармакопея и др.). 
Достоинства метода: 
1) наглядность; 
2) экспрессность (широкий выбор растворителей, отсутствие влияния 
предыдущей пробы); 
3) экономичность (проходит анализ только нужного пятна); 
4) требует малых объёмов проб; 
5) универсальность; 
290


291
6) документированность; 
7) метод менее требователен к пробоподготовке; 
8) параллельный анализ проб и стандартов в одинаковых условиях; 
9) постадийность и гибкость анализа; 
10) анализ сложных матриц; 
11) мультидетектность (детектирование веществ идёт разными мето-
дами); 
12) анализ по действию (изучение действия на бактерии). 
Основные требования к нанесению пробы в методе ВЭТСХ: 
1) точное позиционирование пятна или штриха; 
2) однородность пятен и штрихов; 
3) воспроизводимость объёма нанесения; 
4) без повреждения слоя пластин; 
5) отсутствие кросс-контаминации. 
Оборудование ВЭТСХ (фирмы Camag, Швейцария) — мирового лидера 
по производству оборудования для целей ВЭТСХ: 
1) приборы для нанесения исследуемых экстрактов и растворов стандар-
тов на пластины: Linomat 5 (нанесение полуавтоматическое), Automatic TLC 
Sampler ATS 4 (нанесение автоматическое); 
2) элюирование: ADC-2 (автоматическая камера с контролем влажности), 
AMD-2 (автоматическая камера с градиентом); 
3) окрашивание (дериватизация): окрашивание методом иммерсии (по-
гружения): Chromatogram Immersion Device для иммерсии, прибор для окраши-
вания путём нагрева Plate Heater III; 
4) оценка хроматограмм: визуальная оценка с УФ-кабинетом, классиче-
ская денситометрия с помощью TLC Scanner 4, документирование с помощью 
Visualizer. 
3.1.1. СОСТАВ КОМПЛЕКСА 
ПО ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ 
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 
В комплекс ВЭТСХ Camag (Швейцария) входят различные приборы 
(табл. 46), служащие для проведения нескольких последовательных этапов про-
боподготовки, идентификации и количественного определения веществ для це-
лей скрининга (первичного) веществ в рамках исследований в области метабо-
ломики (идентификация метаболитов лекарств в биологических жидкостях че-
ловека и высших позвоночных животных, биохимических профилей биологи-
ческих жидкостей), фармация (контроль качества, однородность дозирования, 
подлинность и чистота, тесты на стабильность, скрининг лекарств, допинг-
контроль), криминалистика (определение подлинности документов, токсиколо-
гия, анализ красителей), косметика (подлинность сырья, анализ консервантов, 
красителей, скрининг на запрещённые вещества), продукты питания (контроль 
качества, БАД, включая витамины, пестициды, тест на стабильность) и др. 
291


292
Таблица
 46 
Комплекта
ция высокоэ
ф
ф
ектив
ной тонкос
л
ойной хро
м
атогра
ф
и
и Camag
(
Ш
ве
й
ц
ар
и
я)
для качественного и количественного определений 
Наименование 
этапа анализа 
ВЭТСХ 
Наименование 
п
р
и
бо
р
н
ог
о 
к
ом
п
л
ек
са 
ВЭТСХ 
Характеристика 
п
р
и
бо
р
н
ог
о 
к
ом
п
л
ек
са 
ВЭТСХ 
Коли
-
чество, 
шт. 
Характеристика 
этапа анализа 
ВЭТСХ 





Нанесение 
Аппликато
р для ру
чного 
нанесения проб Cam
ag — 
Nanom
at 4 и капиллярный 
распылитель (диспенсер) 
Сл
уж
ат для
нанесения 
пятен на тонко
-
слойные пластины (20×20 см) и в
ысо

коэффективные тонкос
лойные 
пластины (10×10 и 10×20 см) 

Слу
ж
ит для нанесения пятен в руч

ном режиме при помощи предвари

тельно наполненного хроматогра
-
фического шприца пробой 
Автосемплер-аппликатор 
для полуавтоматического 
нанесения проб 
Ca
m
ag — Linom
at 5 
Пол
уавтоматическое н
анесение пр
об 
на тонкослойные и высокоэффек

тивные тонкослойные пластины 

Слу
ж
ит для нанесения пятен в полу
-
автоматическом режиме при помо

щи предварительно наполненного 
хроматографического шприца пробой 
Автосемплер-аппликатор для 
автоматического нанесения 
проб Cam
ag — Automatic 
TLC Sa
m
pl
er 4 (ATS 4) 
Автоматич
еское нанесение проб н
а 
тонкослойные и высокоэффективные 
тонкослойные пластины 

Растворы проб наносятся 
автоматически при помощи 
автосемплера-аппликатора 
с точным дозированием пробы 
Элюирование 
Камеры для сат
урации
Ca
m
ag — Flat bottom 
cham
ber 
Камеры для предварительного насы

щения тонкослойных и высокоэффек

тивных тонкослойных пластин 
парами элю
ента 

Пластины помещаются в камеры 
с насыщенными парами элюента 
(растворителя) 
Горизонтальные камеры 
для сат
урац
ии Cam
ag — 
Horizontal developing 
cham
bers 
Две камеры для предварительного 
насыщения тонкослойных и высоко

эффективных тонкосл
ойных пластин 
парами элю
ента для всех типов элюен

тов (растворителей) и тонкослойных 
и высокоэффективных 
тонкослойных 
платин размерами 10×10 и 10×20 см 

(боль

шая 
и 
малая

Пластины помещаются в гори
-
зонтальные камеры с н
асыщен

ными парами элюента 
(растворителя) 
Подставка 
Ca
m
ag — Sm
artAlert 
Подставка для мониторинга тонкослой

ной и высо
коэффективной тонкослой

ной пластины для горизонтальных 
камер с цел
ью сату
рац
ии 

Камеры с пластинами помещаются 
на подставку в горизон
тальном 
состоянии 
292


293
Продолжение
 
табл
. 46 





Р
езатель 
Ca
m
ag — Sm
artcut plate cutter 

Разрезание тонкослойных и высокоэф
-
фективных 
тонкослойных пластин со 
стеклянной подложкой 
Камера для автоматического 
элюирования Ca
m
ag — 
Autom
atic developing 
cham
ber 2 — ADC-2 
с модулем контроля 
влажности 
Для изократического элюирования 

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   97   98   99   100   101   102   103   104   ...   123




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет