Полиэфир шайырын фтал ангидриді мен глицеринді поликонденсациялау арқылы алу. Процестің кинетикасын зерттеу.
Реактивтер:
|
|
|
Фталь ангидриді
глицерин
спирт-бензол қоспасы (1:1)
КОН 0,1н спирттегі ерітіндісі
фенолфталейн 1% спирттегі ерітіндісі
|
0,03 моль
0,02 моль
10 мл
|
Қажетті құралдар:
|
|
|
Үш түтікті колба
Электромеханикалық
араластырғыш
өлшеуіш цилиндр
Жалпақ түпті колбалар
Стакандар
Термометр
Шыны таяқша
Кері тоңазытқыш
|
1 дана
1 дана
2 дана
5 дана
1 дана
1 дана
1 дана
1 дана
|
Жұмыс істеу әдісі:
Жоғарыда көрсетілген құралдармен жабдықталған колбаға фталь ангидриді мен глицеринді салып, біртіндеп араластырып, ауа немесе май қыздырғышта 2-3 сағат бойында 150-1600С-қа дейін қыздырады.
Процестің кинетикасын анықтау үшін алдын ала өлшенген колбаларға 15, 30, 45, 60 мин уақыт аралықтарында, мөлшері 0,3-0,4 г. Болатын сынамаларды біркелкі реакциялық ортадан алып, қышқылдық санын анықтайды. Поликанденсация біткен соң шәйірді фарфор табақшасына құяды.
Жұмыс өте қауіпті!
Ауа сорғыш кебеженің астында жүргізу керек!
Тапсырма:
1.Реагенттердің мөлшерін *г* есептеу.
2.Поликанденсациялау реакциясының теңдеуін жазу.
3.Поликанденсациялау процесінің кинетикасын (қышқылдық санның уақытқа байланысты өзгеруін) түсіндіру.
Полиэтерификация реакциясы жүре түскен сайын, реакциялық ортада қышқылдық саны азайып, ортадан бөлінген су мөлшері көбейеді. Поликанденсациялаудың әр сатысында қышқылдық саны мен бөлінген судың мөлшерін анықтау, процестің кинетикасын толық зерттеуге мүмкіндік береді.
Қышқылдық сан стандартты әдіспен, яғни реакциялық ортадан алынған сынаманы 10 мл. (бензол мен спирт 1:1 көлемі бойынша) қоспасында ерітіп, бір-екі тамшы фенолфталей тамызып, ерітіндіні 0,1 н. КОН ерітіндісімен титрлеу арқылы анықталады. Қышқылдық санның уақытқа байланысты өзгеруінің графикалық өрнегін тұрғызады. Қышқылдық санды мына теңдеу бойынша анықтайды.
Мұндағы, а – зерттелетін заты бар колбаны 0.1н КОН ерітіндісімен титрлеуге кеткен мөлшері, мл;
Т – 0.1н КОН ерітіндісінің титрі, г/мл;
g – зерттелетін заттың мөлшері, г.
№ 11 жұмыс
Достарыңызбен бөлісу: |
