Химия факультеті
жүктеу/скачать 0,61 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Реактивтер
| Келтірілген тұтқырлық деп, полимердің меншікті тұтқырлығының оның концентрациясына байланыстылығын айтады.
ηкелт = ηмен/С = (ηсал – 1)/С Өзіндік (сипаттамалы) тұтқырлық [η] деп, полимер ерітіндісінің концентрациясы нольге ұмтылған кезде, келтірілген тұтқырлықтың ηмен/С мәнін айтады. Өзіндік тұтқырлықтың мәні графиктен (өрнектеп) полимердің концентрациясы нольге ұмтылған кездегі ηмен/С мәнін экстрополяциялау арқылы табады. Демек, (ηмен/С)с→0=[η] Ерітіндінің концентрациясы 100 г еріткіште еріген полимер мөлшерінде көрсетіледі. Тұтқырлықты анықтау үшін вискозиметрлер қолданылады, белгілі (тұрақты) температурада полимердің әр түрлі концентрациясы мен еріткіштің вискозиметрдің дөңгелек көлемінен өту уақытын анықтайды есептелу арқылы ηсал, ηмен, ηмен/С мәндерін тауып, ηмен/С қатынасының концентрацияға (С) байланысты өрнегін тұрғызып, С нольге ұмтылғандағы түзу сызықты экстрополяциялау арқылы [η] мәнін қойып, 2-кестеде келтірілген К мен α-ның мәндерін қойып, полимердің молекулалық массасын анықтайды. Қажетті құралдар: Термостат 1дана В искозиметр 1 дана Секундомер 1 дана Ризинадан жасалған сорғыш 1 дана Жалпақ түпті колба, көлемі 50 мл 1 дана Реактивтер Полимердің ерітіндісі 30-40 мл C=1г /100мл Еріткіш 50 мл Жұмысты істеу тәртібі: Тұтқырлықты Убеллоде вискозиметрінде өлшеу тәсілі Убеллоде вискозиметрі резервуар 2,3,6-тутіктер 4- өлшеуіш шарик 5- капилляр А,Б- белгілер . Еріткіштің ағып шығу (біту) уақытын анықтау үшін құрғақ вискозиметрге 2 түтікше арқылы (суретті қара) 5 мл еріткіш құяды, вискозиметрді термостатқа вертикал орналастырып, температураны 0,01 0С дәлдікті сақтай отырып 10-15 минут термостациялайды. Шыны түтікшені резеңке түтікше арқылы қысқышпен жауып тастайды. Сонан соң 3 түтікшеге жалғанған «резеңке алмұрттың пайдаланып, еріткішті 5 капилляр арқылы 4 өлшеуіш шарикке сорып алады. Содан кейін еріткішті өлшеуіш 4 шариктен І резервуарға айдайды. Операцияны 2-3 рет қайталайды да 5 капилляр мен 4 өлшеуіш шарикті жаңадан толтырады. 6 түтікшеден қыстырғышты алып тастайды да, еріткіштің өлшеуіш шариктің жоғарғы А белгісінен төменгі Б белгісіне ағып шығу уақытын секундомермен анықтап алады. Ағып шығу уақытын кем дегенде үш рет анықтайды, орта мәнін алады. Уақыт аралығындағы айырма 0,2 секундтан аспауы керек. Еріткіштің ағып шығу уақыты 100 с болуы керек. Еріткіштің ағып шығу уақытын анықтау керек, анықтағаннан соң вискозиметрді термостаттан шығарады, еріткішті төгіп тастайды, «резеңке алмұрттыңң көмегімен капиллар арқылы таза еріткішпен (бензол) шаяды да ауасын су сырғымалы насос арқылы сорып алып, кептіреді. Құрғақ вискозиметрге 2 түтікше арқылы 5 мл полимердің 1 пайыздық ерітіндісін құяды (ерітіндіні даярлағанда қайта тұндырылған және тұрақты массаға дейін кептірілген полимерді пайдаланады), вискозиметрді термостатқа бекітеді де термостатталғаннан кейін ерітіндінің ағып шығу уақытын анықтайды (алдыңғыдай, кем дегенде 3 рет). Алдын ала 5 капилляр мен 4 өлшеуіш шарикті бірінші рет ерітіндімен жуады. Содан соң визкозиметрге бірінен соң бір 1,2,2 мл еріткіш құяды, әрбір сұйылтудан кейін ерітіндінің ағып шығу уақытын анықтайды. Өлшеулер біткен соң ерітіндіні вискозиметрден төгіп тастайды, бірнеше рет еріткішпен шаяды. Еріткіштің ағып шығу уақытының орташа мәні 0,2-0,3 с дәлдікпен қайталанатындай болуы қажет. Әр полимердің өлшеу нәтижелерін мынадай кестеге жазады: 1-кесте
жүктеу/скачать 0,61 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||