К. Е. Раманкулова, А. М. Омаралиева, И. Килибаев
жүктеу/скачать 6,33 Mb. Pdf көрінісі
|
tutorial 604
| Ас тұзын анықтау
Қажетті құралдар мен материалдар: 1. Жеміс-көкөніс консервілері (томат-паста, томат-пюре, қызанақ соусы, маринадтар). 2.Фарфор Тигель-1 дана. 3. Сыйымдылығы 50, 300 см химиялық стақандар-2 дана. 4. Сыйымдылығы 10-15 см 3 -1 дана тамшуыр. 5. Бюретка, сыйымдылығы 50 см 3 -1 дана. 6. Сыйымдылығы 200 см 3 өлшеуіш Колба-1 дана . 7. Сүзгіш қағаз. 8. Шұңқыр-1 дана 9. Конустық колбалар, сыйымдылығы 200-400 см-2 дана 10. Лакмусовые қағаз. 11. Натрий гидроксиді гидраты (каустикалық натрий) немесе (каустикалық калий) - 0,1 н ерітінді. 12. Азот қышқылы күміс - 0,.05 н ерітінді. 13. Фенолфталеин 1% спирт ерітіндісі. 14. Хром қышқылды Калий 10% ерітінді. 10-20 г өнім 0,01 г дәлдікпен өлшенеді, хлоридсіз құммен (5 г) кішкене Фарфор ерітіндісінде және біртекті суспензия алынғанға дейін 2-3 мл тазартылған сумен сүртіледі. Ерітіндіден ыстық дистилденген сумен жуылған масса кең ұшы бар ванна арқылы сыйымдылығы 200 мл өлшеуіш колбаға жіберіледі, оның көлемінің 2/3 бөлігін ыстық дистилденген сумен толтырады және 10-15 минут ішінде қайнағанға дейін қыздырылған ваннаға батырылады, осылайша коагуляцияланған ақуыздар кесектерге түседі. Содан кейін колба салқындатылады, мазмұн деңгейі белгіге жеткізіледі, бүктелген сүзгі арқылы сүзіледі және сүзгіде хлор мөлшері анықталады. 113 Титрлеуді бөлме температурасында жүргізу керек, өйткені жоғары температурада ag 2 cr0 4 ерігіштігі жоғарылайды және индикатордың сезімталдығы төмендейді. Ортаның реакциясы бейтарап болуы керек, өйткені қышқыл және сілтілі орта нәтижелердің жоғарылауына әкеледі. Бұл титрлеудің соңында пайда болған түрлі-түсті ag 2 cr0 4 шөгіндісі қышқылдарда ериді, ал гидроксил иондарының жоғары концентрациясында күміс хроматының алдында тұнбаға түсетін нашар еритін күміс оксиді гидраты (AgOH) пайда болады. Қышқыл сығындыны қоңыр немесе бикарбонатпен бейтараптандыру керек, бірақ сода емес, өйткені СО 3 иондарының болуы нашар еритін Ад 2 СО 3 пайда болуына әкеледі. Титрлеуде индикатордың мөлшері де маңызды рөл атқарады, өйткені ерітіндідегі Sgo 4 иондарының концентрациясының өзгеруі Ag 2 Cr0 4 жауын-шашынның уақтылы түсуіне әсер етеді. Жоғарыда айтылғандарды ескере отырып, олар 25-тен 50 мл сүзгіге дейін тамшуырмен өлшенеді, бикарбонат ерітіндісімен немесе сірке қышқылымен бейтараптандырылады, 1 мл 10% калий хроматы ерітіндісін (K 2 sgo 4 ) қосып, үнемі шайқап, қызғылт тұнба пайда болғанға дейін 0,05 н AgNO 3 ерітіндісімен титрленеді. 1 мл 0,05 н AgNO 3 ерітіндісі 0,0029 г NaCl сәйкес келетіндіктен, NaCl мөлшерін 5.2 формуласы бойынша табады: х= a n 100 * 0029 . 0 * ; (5.2) мұндағы х-NaCl мазмұны, %; п-NaCl қосылысына жұмсалған AgNO 3 ерітіндісінің 0,05 н миллилитр саны, R-аспаның сұйылту коэффициенті; а-заттың массасы, г. Сорғышқа AgNO 3 ерітіндісімен титрлеуді қиындататын қарқынды түс беретін өнімдерді талдау үшін тигельге 10 г ілмегін ілу, оны су моншасында кептіру және тигельдің ішіндегісі шыны таяқшамен басқаннан оңай ыдырай бастағанға дейін абайлап күйдіру ұсынылады. Содан кейін тигельдің құрамы 300-400 мл сыйымдылығы бар стаканға сандық түрде жіберіледі және тигельді бірнеше рет тазартылған сумен жуады. Стакандағы сұйықтықты араластыру кезінде абайлап қайнағанға дейін қыздырады және салқындағаннан кейін сыйымдылығы 250 мл өлшейтін колбаға өткізеді. Сұйықтыққа фенолфталеиннің 3-5 тамшысын қосыңыз, сілтілік ерітіндімен бейтараптандырыңыз және тазартылған суды белгіге қосыңыз. Мұқият араластырғаннан кейін 50 мл сұйықтық тамшуырмен конустық колбаға жіберіледі, 1 мл 10% К 2 Сг0 4 ерітіндісі құйылады және 0,05 AgNC>3 ерітіндісімен титрленеді. Өнімде 3% - дан жоғары тұз бар болса, 10 г ілмегін алып, оны ОД. қалыпты AgNO 3 ерітіндісімен титрлеу керек (натрий хлориді титрі 0,00585). Орындалған жұмыстың нәтижелері бойынша студенттер қорытынды жасайды және журналға жазады. |