Практикум по органической химии Учебное пособие для студентов вузов
Опыт 4. Реакции замещения карбонильного кислорода
жүктеу/скачать 1,47 Mb.
|
ПРАКТИКУМ Ч (1)
| Опыт 4. Реакции замещения карбонильного кислорода.
Реактивы: гидроксиламин солянокислый, карбонат натрия (безводный порошок), ацетон, 25% раствор аммиака, 80 – 90 % раствор этилового спирта, 10% раствор серной кислоты, 10% раствор гидроксида натрия, уротропин. Оборудование: фарфоровые чашки, асбестовые сетки, водяные бани, химические воронки, фильтровальная бумага, лед, стаканы химические (50 – 100 мл). а) Получение оксима ацетона. В пробирке растворяют 1 г солянокислого гидроксиламина в 3 мл воды. Кислый раствор нейтрализуют примерно 0,7 г безводного карбоната натрия, добавляя его небольшими порциями при встряхивании, выделяется оксид углерода (IV). Пробирку с полученным раствором охлаждают в стакане с ледяной водой. Затем добавляют к раствору гидроксиламина около 0,7 мл ацетона (при встряхивании). Смесь разогревается, снова выделяется оксид углерода (IV), появляются бесцветные кристаллы оксима ацетона. При охлаждении пробирки количество кристаллов увеличивается. оксим ацетона имеет слабый запах. Напишите уравнение реакции образования оксима ацетона и рассмотрите ее механизм. б) Получение уротропина и его гидролиз. В фарфоровую чашку наливают 5 мл формалина и при помешивании стеклянной палочкой добавляют концентрированный раствор аммиака до появления запаха аммиака. выпаривают воду из реакционной смеси сначала при нагревании чашки на асбестовой сетке, затем на водяной бане. В процессе выпаривания смесь помешивают палочкой. Полученный уротропин очищают перекристаллизацией из 80-90 % этилового спирта. Для этого сухой остаток переносят из фарфоровой чашки в пробирку, добавляют немного спирта и нагревают при встряхивании на водяной бане. Если осадок растворится не полностью, добавляют еще немного спирта. Горячий спиртовой раствор уротропина быстро фильтруют через складчатый фильтр. При охлаждении фильтрата из него выпадает очищенный уротропин. Осадок переносят на фильтровальную бумагу, отжимают кристаллы от избытка растворителя. Напишите уравнение реакции получения уротропина (гексаметилентетрамин) и составьте структурную формулу уротропина. Какое практическое применение имеет уротропин? Вносят по 0,1-0,2 г уротропина в две пробирки. В одну пробирку добавляют 1 мл 10 % раствора серной кислоты, в другую – 1 мл 10% раствора гидроксида натрия. Нагревают пробирки до кипения и по запаху (осторожно!) определяют вещества, выделяющиеся из реакционной смеси. Напишите уравнение реакции гидролиза уротропина в кислой среде. жүктеу/скачать 1,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|