ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 7 зертханалық жұмыс
| ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ
№ 6 зертханалық жұмыс Тиоцианат кешені түріндегі Fe3 + анықтау Жұмыстың мақсаты: Fe3+ (г) массасын немесе Fe3+массалық үлесін анықтау ( % ) ұсынылған сынамалардың бірінде фотометриялық анализді пайдалана отырып- талдау: А сынамасы-құрамында Fe3+бар модельдік ерітінді; Б сынамасы-минерал доломит (талдаудың нақты объектісі); В сынамасы-құрамында темір бар кен лимониті (нақты объект талдау). Жұмыстың мәні. окра- темір (III) жатыр мойны тиоцианат кешені және боялған ерітіндінің Жарық сіңірілуін кейінгі өлшеу. Фотометриялық реакция және оны жүргізу шарттары. SCN концентрациясына байланысты– - иондар қан-қызыл түстің әртүрлі комплекстер құрамын түзе алады. Темір (III) тиоцианат кешені төмен төзімді: lgkust = 3.03-4.63 лигандтар санына байланысты, сондықтан ерітіндіге SCN-дің үлкен қалдығын енгізу керек– -иондар. Ерітіндінің қызыл түсі уақыт өте келе тұрақсыз болады, өйткені темір (III) тиоцианаттың қалпына келуіне байланысты ерітінді тез бозарады, сондықтан ерітіндіні бірден фотометриялау қажет , сондай – ақ оған тотықтырғыш-HNO3 ерітіндісін енгізу керек. Өлшеу шарттары. Жұмысты орындау барысында фотометрлеудің маңызды шарттары таңдалады: 1. Толқын ұзындығы λmax-A = f(λ)қисығындағы ең үлкен сіңіру аймағы; 2. L кюветінің қалыңдығы өлшенген а мәні оңтайлы аралыққа кіретіндей немесе жарық сіңірудің оңтайлы мәніне жақын болатындай болуы тиіс(бұл ретте өлшеу қателігі а ең аз): 3. Жұмыс диапазоны-А = f(C) тәуелділігі сызықты болатын концентрация аймағы. 59 Белгісіз концентрацияны табу әдісі. Талдау градуирлеу графигі әдісін қолдану арқылы орындалады. Жабдықтар, ыдыс-аяқ, реактивтер: фотоколориметр; кюветтер; сыйымдылығы 50,0 мл өлшеуіш колбалар, сыйымдылығы 5,00 мл өлшеуіш пипетка ; өлшеуіш цилиндрлер (5 және 10 мл); стандартты ерітінді темір (III) С Т (Fe3+) = 0,1 мг/мл; 10% ерітінді KSCN; ерітінді HNO3 (1 : 1). Б сынамасын талдау кезінде қосымша: техникалық және аналитикалық таразы; шыны; шыны таяқша; бюкс немесе тигель; қағаз сүзгі; шұңқыр; HCl (соңы.). В сынамасын талдау кезінде қосымша: электр плитасы. Жұмысты орындау 1. Фотометрлеу шарттарын таңдау (λmax). Эталоны ең жоғары концентрациядағы темір (III) ерітіндісін дайындайды. Бұл үшін өлшеу сыйымдылығы 50,0 мл колба стандартты 5,0 мл тамшуырмен темір (III) ерітіндісі таңдалады , 1 мл HNO3 ерітіндісі және 5 мл KSCN ерітінді қосыңыз . Ерітіндінің көлемі тазартылған сумен белгіленеді, мұқият араластырыңыз және оларды кюветпен толтырыңыз. Осындай өлшегіш колбада темірден (III) басқа барлық компоненттері бірдей мөлшерде болатын салыстыру ерітіндісі дайындалады. кюветаға толтырады. Содан кейін барлық жарық сүзгілері кезінде немесе әрбір 10 нм сайын толқын ұзындығы 350-500 нм аралығында жарық сіңіруді (а) өлшеу дифракциялық торы бар аспаптар үшін жүргізіледі . Тәуелділік бойынша A = f (λ) жұмыс үшін λmax таңдаңыз. 2. Градуирлеу графигін құру. Сол өлшегіш колбада қалған эталондық ерітінділерді кезекпен 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 және 4,00 мл Fe3+, 1 мл стандартты ерітіндіні тамшуырмен таңдап дайындайды HNO3 ерітіндісі және 5 мл KSCN ерітіндісі. Әр ерітіндінің көлемі тазартылған сумен белгіленеді және мұқият араластырылады. Таңдалған кезде барлық ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшеңіз оңтайлы толқын ұзындығы λmax. Олар деректерді ең аз квадраттар әдісімен өңдейді . Грас салу- a – Т(Fe3+) координаттарындағы дуалау кестесі, мг/мл. Олар деректерді ең аз квадраттар әдісімен өңдейді, жақсырақ компьютерді қолданады. A – T(Fe3+), мг/мл координаттарында градуирлеу графигін салады. 3. Талдау қандай үлгі негізінде жүзеге асырылады талдау үшін берілген. А сынамасы, құрамында Fe3+бар Модельдік ерітінді. сыйымдылығы 50,0 мл өлшеуіш колбаға талданатын ерітіндіні алады, Градуирлеу кестесі бойынша темір (III) титрі анықталады талданған ерітінді (мг/мл) арқылы Fe3+массасын есептеңіз Б сынамасы минерал доломит. Доломит карбонатқа жатады Доломиттің негізгі компоненті-Қос кальций-магний карбонаты CaCO3 * MgCO3. Доломиттегі темір (III) қосылыстары қоспалар ретінде болады. Карбонатты жыныстар күшті қышқылдарда жақсы ериді ((HCl, HNO3), бұл ретте олардың құрамындағы темір (III) қоспалары саны жағынан ерітіндіге өтеді. Талдауды орындау: 1. 1-3 г доломиттің техникалық таразыларында бюкс немесе тигельде өлшенеді. Содан кейін ілулі тұрған бюкс Аналитикалық таразыда өлшенеді және доломитті стаканға өткізеді. Заттың қалдықтарымен бюксті өлшейді және айырмашылық үшін алынған доломиттің (г) нақты массасын есептейді. 2. Доломит ілмегін концентрацияланған HCl ең аз мөлшерде ерітіп, оны кішкене бөліктерге қосып,шыны таяқшамен әйнектің ішіндегісін бақылайды. Газ көпіршіктерінің шығуын тоқтатқаннан кейін стақанның ішіндегісі қағаз фильтрі арқылы өлшеуіш колба (50,0 мл) сүзіледі. Бірнеше стақан бір рет аз мөлшерде тазартылған сумен жуылады және жуу суы сүзгіге де жіберіледі. Сүзгеннен кейін колбаның ішіндегісін таңбаға дистилденген сумен жеткізеді және мұқият араластырылады. 3. Алынған ерітіндіден еркін аликвот таңдалады басқа өлшеуіш колба (50,0 мл). 1 мл HNO3 ерітіндісін және 5 мл kscn ерітіндісі қосыңыз. Ерітіндінің көлемі тазартылған сумен белгіленеді, мұқият араластырылады, фотометрия градуирлеу ерітінділері ретінде кюветпен толтырылады. Егер талданған ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәні градуирлеу графигінің жұмыс ауқымынан асып кетсе, онда Басқасы таңдалады 4. Фотометрлеу нәтижелері бойынша дайындалған алдын ала градуирлеу графигі талданатын ерітіндідегі (мг/мл) темір (III) титрі анықталады, содан кейін Fe3+массасы есептеледі 5. Алынған мәліметтер негізінде доломиттегі Темірдің массалық үлесі (%) есептеледі. Құрамында темір бар кен лимониті. Темірдің (III) су оксиді көбінесе лимониттің (қоңыр) табиғи кен орындарын құрайды. Әдетте бұл минерал құрамы FeO (OH) немесе Fe2O3 * H2O, яғни Fe3 + негізгі компонентті бойынша формулаға жақындайды Бұл минерал концентрацияланған тұз қышқылында қыздырылған кезде жақсы ериді. Талдауды орындау: 1. Жүргізу үшін кеннің болжамды ілмегін есептеңіз руда формуласы келтірілген формулаға дәл сәйкес келеді деп есептей отырып, талданатын ерітінді сыйымдылығы 50,0 мл. өлшеуіш колбада дайындалады 2. Техникалық таразыларда есептелгенге жақын темір рудасының ілмегін бюкспен (тигельмен) өлшейді. Содан кейін ілулі бюкс аналитикалық таразыға салынып, темір кенін стаканға өткізеді. Бос бюксті өлшеп, темір кенінің (г). нақты массаны айырмашылықпен есептеңіз 3. Суспензияны концентраттардың ең аз мөлшерімен өңдеңіз- электр плитасында қыздырылған кезде толық ерігенге дейін HCL тегістеңіз (тарту астында!). Бұл жағдайда HCL ерітіндісі кішкене бөліктерде қосылады және әйнектің мазмұнын шыны таяқшамен араластырады. Шыны бірнеше рет аз мөлшерде дистилденген сумен. Колбаның ішіндегісін тазартылған сумен белгіге жеткізеді және мұқият араластырады. 4. Әрі қарай, темірді анықтау кезінде 3-5 тармақтағыдай әрекет етіңіз 5. Алынған мәліметтер негізінде Кендегі Темірдің массалық үлесі (%) есептеледі. № 7 зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|