Құрал-жабдықтар, ыдыстар, реактивтер: спектрофотометр; кюветтер
(l = 1 см); компьютер; Microsoft Excel құжаты «Семинар
FHMA, «Спектрофотометрия» парағы; сыйымдылығы 100,0 мл өлшемді колбалар; градуирленген тамшуырлар сыйымдылығы 5,00 мл; көлемі 5 мл өлшеуіш цилиндр; стандартты 0,01 М KMnO4 ерітіндісі; стандартты 0,05 М K2Cr2O7 ерітіндісі; 2 н. H2SO4 ерітіндісі; құрылғыға арналған нұсқаулар.
Жұмысты орындау 1. Сұйылтылған стандартты ерітінділерді дайындау
KMnO4 және K2Cr2O7. Сыйымдылығы 100,0 мл өлшеуіш колбаға 5,00 мл бастапқы стандартты 0,01 М KMnO4 ерітіндісін пипеткамен тамызып, градирленген цилиндр арқылы 5 мл H2SO4 ерітіндісін қосады. Ерітіндіні дистилденген сумен белгіге дейін сұйылтып, мұқият араластырыңыз. Сол сияқты бастапқы 0,05 М ерітіндіден сұйылтылған K2Cr2O7 стандартты ерітіндісін дайындаңыз. Эталондық ерітіндіні дайындау үшін сыйымдылығы 100,0 мл өлшегіш колбаға 5 мл H2SO4 ерітіндісін құйып, көлемін дистилденген сумен белгіге дейін жеткізіп, жақсылап араластырады.
2. Жұтылу спектрлерін алу. Кюветаларды дайындалған ерітінділермен толтырып, спектрофотометрдің кюветалық бөлігінің ұяшықтарына салыңыз. KMnO4 және K2Cr2O7 ерітінділерінің оптикалық тығыздығы (A) эталондық ерітіндіге қатысты әрбір 10 нм сайын 350–600 нм толқын ұзындығы диапазонында өлшенеді.
Алынған мәліметтер бойынша координаталар жүйесінде графиктер салынады
A – λ, nm (бір суретте). «Спектрофотометрия» шаблондық бағдарламасын пайдалану кезінде абсорбциялық спектрлерді құру автоматты түрде жүзеге асырылады.
3. Жұмыс толқын ұзындығын таңдау. λ1 және λ2 толқын ұзындығы ретінде таңдалады
жоғарыда сипатталған.
Фотометриялық өлшеулерді жүргізу шарттарын компьютерлік оңтайландыруды орындау кезінде Microsoft Excel құжатының «Практикалық жұмыс бойынша PCMA» «Спектрофотометрия» парағына екі құрамдас үшін де әртүрлі толқын ұзындықтарында алынған A мәндерін енгізу қажет. Мыналар автоматты түрде орындалады:
ƒ бір координат жүйесінде 2 жұтылу спектрін құру;
ƒ зерттелетін диапазондағы барлық толқын ұзындықтарында KMnO4 және K2Cr2O7 молярлық жұтылу коэффициенттерін есептеу;
ƒ (7.1) және (7.2) шарттарын графикпен тексеру;
ƒ λ1 және λ2 толқын ұзындығын таңдау бойынша ұсыныстар беру.
4. KMnO4 және молярлық жұтылу коэффициенттерін есептеу
K2Cr2O7. Бугер - Ламберт - Сыра заңын пайдаланып, таңдалған екі толқын ұзындығында әрбір компонент үшін ε мәндерін есептеңіз.
Компьютерді оңтайландыру кезінде қажетті ε мәндері Microsoft Excel кестесінен алынады.
5. Талдау. Құрамында KMnO4 және K2Cr2O7 бар талданатын ерітіндіні өлшегіш колбаға (100,0 мл) алыңыз. Оған 5 мл H2SO4 ерітіндісін қосып, дистилденген сумен белгіге дейін сұйылтып, жақсылап араластырады.
Дайындалған ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшеңіз
екі таңдалған толқын ұзындығы. Фиеррдт теңдеулерінің жүйесін құрыңыз және оны KMnO4 және K2Cr2O7 (моль/л) белгісіз концентрациялары үшін шешіңіз.