ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
Құрал-жабдықтар, ыдыстар, реактивтер
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыстың орындалуы.
| Құрал-жабдықтар, ыдыстар, реактивтер: рН-метр-милливольтметр немесе индикатор платиналы электродты иономер және күмісхлоридті салыстырмалы электрод, магнитті араластырғыш, хлоридті формадағы аниониті АВ-17 колонка, сыйымдылығы 150 мл стақан (3 дана), 2 бюретка, пробирка, 2 н. және 4 н. НСІ ерітінді, 25% -ды NН3 сулы ерітіндісі, 0,05 М K3[Fe(СN)6] стандартты ерітіндісі, 0,05 М K4[Fe(СN)6] стандартты ерітіндісі, NН4SСN ацетонды ерітінді, фильтр қағазы, әмбебап индикатор қағазы.
Жұмыстың орындалуы. Ионитті дайындау. колонка арқылы 100 мл 2 н. HCl өткізіп, ісінген анионитті АВ-17 хлоридті формаға өткізеді. Колонкамен жұмыс жасағанда иониттің қабатына ауа кірмеуін қамтамасыз ету қажет. Бұл құбылысты болдырмау үшін иониттің беті 3 см кем емес су немесе ерітіндімен жабылаған болуы қажет. Co2+и Zn2+ иондарын бөлу. Анализденетін ерітіндіні (4–6 мл) дәл сол көлемдегі 4 н. НСІ сұйылтып және хлорид түрдегі анионитті АВ-17 колонкасы арқылы 1 тамшы/с өткізеді. Co2+ иондары бар, элюатты, титрлеу стақанына жинайды. Толық Co2+ иондарын шайып жіберу үшін 2 н. НСІ шаяды. Co2+ ионының толық шайылуын үшін Co2+ роданидті аммонийдің тапшылауын қадағалап отырады: фильтр қағазына NH4SCN ерітіндісінің тамшысын тамызады және элюаттың тамшысын тамызады, пайда болған көк түстің болуы кобальттың (ІІ) болуын дәлелдейді: Co2+ + 4SCN– [Co(SCN)4]2–. Co2+ бөліп алғаннан соң, мырыш иондарын дистилденген сумен колонкадан шайып шығады. Zn2+ толық шайылуын K4[Fе(СN)6] сапалық реакция жасау арқылы: пробиркаға 2-3 мл эюатты және 1-2 тамшы реактивті қосқанда ақ тұнбаның пайда болуы мырыштың (ІІ) болуын көрсетеді: 3Zn2+ + 2K4[Fе(СN)6] K2Zn3[Fe(СN)6]2 + 6K+. Co2+ анықтау. Анықталатын ерітіндіге 25-30 мл 25%-дық аммиак ерітіндісін рН=10 дейін (әмбебап индикатор қағазы) қосады. Қажет болған жағдайда анализденетін ерітіндіні дистилденген сумен электродтар салғанға дейін сұйылтады және оны үнемі қазғап отырып 0,05 М K3[Fe(СN)6] пен потенциометриялық титрлейді. Титрантты 0,5 мл ден, ал эквивалентті нүктеге жақындағанда 0,2 мл қосып отырады. Титрлеу мәліметтері бойынша Е, мВ, – V, мл, и ΔЕ/ΔV – V, мл титрлеу қисығы тұрғызылады. Титранттың эквивалентті көлемін және анықталған ерітіндідеген Co2+ массасын (г) есептейді. Zn2+анықтау. Анықталатын ерітіндіні титрлеу стақанына құямыз, оған тотығу-тотықсыздану жұбын [Fе(СN)6]3–/[Fе(СN)6]4– алу үшін 1 мл 0,05 М K3[Fе(СN)6] қосады, қажет болған жағдайда электродтарды салғанға дейін дистилденген сумен сұйылтады және жоғарыда айтылғандай 0,05 М K4[Fе(СN)6] титрлейді. Титрлеу қисығы Е, мВ, – V, мл, и ΔЕ/ΔV – V, мл координатары бойынша тұрғызылады. Титранттың эквивалентті көлемін және анықталатын ерітіндідегі мырыштың (ІІ) массасын (г) табады. ИОНОМЕТРИЯ №5 зертханалық жұмыс Селективті-нитраттық электродтарды қолдану арқылы нитраттарды анықтау жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|