ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
ЗҚменҚЗ лаб.
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыстың мәні
- Жабдықтар, ыдыстар, реагенттер
- Жұмыстың орындалуы
| Жұмыстың мақсаты: селективті-нитраттық электродтың негізгі электрохимиялық қасиеттерін анықтау, осының негізінде талдау жүргізу үшін қажетті нақтылықпен электродтың қажеттіліг бойынша қорытынды жасау; белгісіз концентрацияны табудың келесідей амалдарын қолданып, сынамадағы массасын (г) анықтау:
1 нұсқа – калибрлеу қисығы әдісі; 2 нұсқа – бір рет қосу әдісі; Жұмыстың мәні: нитраттардың құрамын анықтау көбінесе әр түрлі технологиялық объектілер мен қоршаған орта объектілерін талдау кезінде қажет, өйткені топырақ пен судың құрамындағы нитраттардың артық мөлшері тірі организмдерге зинды әсер етеді. Технологиялық объектілерде нитраттардың мөлшерін анықтау көп уақытты қажет ететін күрделі аналитикалық тапсырма болып табылады. Ионоселективті электродтарды (ИСЭ) қолдану берілген тапсырманы тез шешуге мүмкіндік береді. Анықтама индикатор нитратының селективті электродынан және күміс хлоридінің эталондық электродынан тұратын элементтің ЭҚК-ін өлшеуге негізделген. Селективті-нитаттық электродтың потенциалы ерітіндідегі нитраттың концентрациясына тәуелді: E = const – 0.059 lg() Кез келген ИСЭ-мен жұмыс істеу кезінде оны алдын ала калибрлеу қажет – электродтық потенциал мен анықталатын иондардың белсенділіг (а) немесе концентрациясы (С) арасындағы байланысты орнату. Е = ра (Е – рС) координатасында калибрлеу қисығын құру үшін стандартты ерітінділер қолданылады. Көбінесе тұрақты иондық күш әдісі жиі қолданылады. Бұл жағдайда индифферентті электролиттің артық мөлшері бар потенциальды анықтаушы компоненттің ерітінділері пайдаланылады, бұл стандартта да, талданғанда да тұрақты иондық күш шешімдер. Бұл жағдайда Е – рС графикалық тәуелдісін қолдануға болады. Кез келген ИСЭ негізгі электрохимиялық сипаттамалары электрод функциясының интервалы, электрод функциясының тіктігі, потенциалды анықтайтын ионды анықтау шегі, селективтілік коэффициенті және ИСЭ жауап беру уақыты. Солардың ішіндегі алғашқы төртеуі ИСЭ калибрленуінің мәліметтері бойынша анықталады. Электродтық функцияның орындалу аралығы (Нернст аймағы) электродтық потенциалдың ион концентрациясының (активтілігінің) теріс логарифміне сызықтық тәуелділік аралығы. Ол анықтаудың жоғарғы (максималды концентрация) және төменгі (ең төменгі концентрация) шектерімен шектеледі. Мысалы, үшін селективті нитраттық электрод, құжат деректеріне сәйкес, бұл диапазон 0,35-4,0 pNO3 болуы керек. Электрод функциясының тіктігі (көлбеулігі) координаттарда салынған E - рa (E - pC) калибрлеу графигінің еңісі болып табылады. Ол электродтың сезімталдығын анықтайды және сандық жағынан Нернст теңдеуіндегі логарифмге дейінгі факторға тең. Осылайша, жалғыз зарядталған иондар үшін бұл мән 58 мВ болуы керек. Көлбеу мәні электродтың сапасын сипаттайды. Әдетте, егер ол теориялықтан 10-20% артық емес ерекшеленсе және дәйекті түрде қайталанса, электродты талдауда қолдануға болады. Мысалы, селективті нитраттық электрод еңіс болған жағдайда, сызықтық сегмент 50–70 мВ/pNO3 қолайлы болып саналады. Потенциалды анықтаушы ионды анықтау шегі (Сmin) – бұл берілген ИСЭ көмегімен анықталатын ионның ең аз концентрациясы. Cmin анықтау үшін көбінесе сызықтық тәуелділік графиктері E - ra (E - pc) экстраполирленеді. Алынған қиылысу нүктесі абсциссадағы –lgСmin мәніне сәйкес келеді. Өте төмен концентрацияларда электрод электрод қызметін жоғалтады. Нитраттардың селективті электродтары үшін анықтау шегі 10–4 моль/л жоғары болмауы керек. Селективті коэффициент (kA/В) кедергі жасайтын иондар болған кезде электродтың жұмыс істеу мүмкіндігін көрсетеді және А иондарына селективті болып табылатын электрод потенциалына В бөтен иондарының әсерін көрсетеді. kA/B мәні неғұрлым аз болса, электродтың селективтілігі соғұрлым жоғары болады. Селективтілік коэффициенті тұрақты интерференциялық ион белсенділігі бар аралас ерітінді әдісімен анықталады, немесе анықталған ион. Селективті нитраттың селективті коэффициентін есептеу тұрақты активті аралас ерітінділер әдісі бойынша электрод негізгі (NO3- ) қатысты интерференциялық SO4 2− ион (сульфат) кедергі ионының тұрақты концентрациясы фонында калий нитратының стандартты ерітінділерінің сериясын дайындайды. Өлшеулерден кейін Е – рС координатасында график тұрғызыңыз және формуланы пайдалана отырып, сызықтық тәуелділік бұзылатын Сmin( − NO3 ) минималды мәнін беретін қималар экстраполяцияланған сызықтық қиылысу нүктесіндегі селективтілік коэффициентін есептеңіз: = мұндағы, - графиктегі сыну нүктесіне жауапты - тің минимальды концентрациясы, моль/л; - сыртқы ионының концентрацисы, моль/л. Нитраттың селективті электроды иондарға қатысты селективтілік коэффициенті оның мәні болған жағдайда қолайлы болып саналады, 6 *10–4 тең кестелік мәннен аспайды. Жабдықтар, ыдыстар, реагенттер: рН-метр немесе ионометр; индикаторлық электрод – нитрат-селективті; анықтамалық электрод – күміс хлориді; таяқшасы бар магнитті араластырғыш; көлемдік колбалар (50,0 мл); көлемді тамшуыр (5,00 мл); көзілдірік (50 мл); стандартты 0,1 М KNO3 ерітіндісі; фондық 0,1–1,0 М Na2SO4 ерітіндісі. 2-нұсқаны орындау кезінде қосымша: Мор тамшуыры (20,00 мл). Жұмыстың орындалуы: 1. Ион-селективті электродтың сипаттамаларын анықтау. Сериялық сұйылту әдісімен концентрациясы 5 *10–2, 1* 10–2, 1 *10–3, 1* 10–4, 5 *10–5, 1*10–5 моль/л KNO3 стандартты ерітінділерді сыйымдылығы 50,0 мл өлшегіш колбаларда дайындайды. Сұйылту әрбір жағдайда натрий сульфатының фондық ерітіндісін шығарыңыз. ЭҚК-ді өлшеу дәйекті түрде төмен концентрациясы бар ерітінділерден жоғары концентрациясы бар ерітінділерге ауысады, әр жолы электродтарды сүзгі қағазымен сүртеді. Е, mВ, - pNO3 координаталары бойынша графигін тұрғызу. Ол электродтық жүйенің ЭҚК-нің pNO3 мәніне түзу сызықты тәуелділік аймағын – электрод функциясын орындау интервалын табу үшін қолданылады. Сызықтық аймақ ең кіші квадраттар әдісімен өңделеді, жақсырақ ДК көмегімен. Үзіліс нүктесі бойынша анықтау шегінің практикалық мәнін табыңыз. Бұл мәндерді төлқұжат деректерімен салыстырыңыз. ΔE / ΔpNO3 калибрлеу қисығының еңісі анықталады (концентрацияның өзгеруімен потенциалдың өзгеруі – NO3 шамасының бір реті бойынша) және теориялықпен салыстырылады. Потенциометриялық коэффициенттің мәнін есептеңіз нитрат-селективті электродтың сульфат иондарына қатысты селективтілігін және оны кестемен салыстыру. Есептелген мән болса селективтілік коэффициенті кестелік мәннен айтарлықтай асып түседі электрод SO4 2−иондары болған кезде жеткілікті таңдамалы емес. Электродтың негізгі электрохимиялық сипаттамаларын анықтау негізінде оның талдауды қажетті дәлдікпен жүргізу жарамдылығы туралы негізделген қорытынды жасалады. 2. Нитрат-селективті электрод көмегімен нитраттарды сандық анықтау. Онда электродтарды калибрлеу мақсатында стандартты ерітінділерді дайындау үшін пайдаланылған сол өлшегіш колбамен (50,0 мл) талданатын растворды алады. Бірдей фондық ерітіндімен белгіге дейін сұйылтыңыз және мұқият араластырыңыз. Әрі қарай талдау ұсынылған нұсқалардың біріне сәйкес жүргізіледі. жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|