ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Құрал-жабдықтар, ыдыстар, реактивтер: рН-метр немесе иономер (
- Жұмыстың жасалуы.
- 4 Зертханалық жұмыс
| Сынама Б. Қоспа H3РO4 және H2SO4. H2SO4 және H3PO4 қышқылдар қоспасын сілтімен титрлеуде қисық титрлеудің екі өзгерісі байқалады. Оның біріншісі H2SO4 бәрін және H3PO4 бірінші сатысын титрлеуге жұмсалады:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O; (2.4) H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O. (2.5) Екінші өзгеріс H3PO4 -ті титрлеудің екінші сатысына сәйкес келеді: NaH2PO4 + NaOH = Na2НPO4 + H2O. (2.6) Құрал-жабдықтар, ыдыстар, реактивтер: рН-метр немесе иономер (БАТ блокпен автоматты титрлеуін); индикаторлы электрод- шыны; салыстырмалы электрод-күмісхлориді (немесе бір комбинирленген электрод); стержені бар магнитті араластырғыш; 0,1 М NaOH немесе KOH стандартты ерітіндісі; бюретке, 150 мл сыйымдылықты титрлеуге арналған стақан. Жұмыстың жасалуы. Анализденетін ерітіндіні титрлейтін стаканға алып, электродтарды салғанға дейін сумен сұйылту керек. Магнитті араластырғышты қосамыз. Сосын 0,2-0,5 мл сілті қосу арқылы титрлеу жүргізіледі және титранттың әр бөлігін қосқанда рН мәнін тіркеп отырады. Титрлеу рН ерітіндінің мәні өзгермеген кезде, екінші секірістен кейін тоқтатылды. Интегралды (рН – V, мл) және дифференциальды (ΔрН / ΔV – V, мл) титрлеу қисығын тұрғызады. Ол бойынша бірінші және екінші соңғы нүктеге қажет титранттың көлемін анықтауға болады. Алынған мәндерге байланысты, анализ үлгісінде берілген әр компоненттің массасын табады. БАТы қолдану арқылы титрлеуде алдын-ала ерітіндінің бірінші және екінші эквивалентті нүктесіндегі рН мәнін олардың автоматты титрлеудегі тапсырмасына сай есептейді. Екі эквивалентті нүктеде де амфолит NaH2PO4 бар болғандықтан, рН есептеу мына формула бойынша жүргізіледі pH pKa,1 pKa,2 . 2 (2.7)
pH pKa,1 pKa,2 . 2 (2.8) Титранттың V1 және V2 көлемін қолданып, автоматты титрлеу аяқталған соң әр компонентің массасын эквиваленттер заңына сай есептейді. Бұл ретте әр реакцияның жүруіне жұмсалған, титранттың көлемін бірінші жеке-жеке анықтап алу керек: Сынама А – H3PO4 бірінші саты бойынша титрлегенде (2.1 реакция) V1 көлем сілті жұмсалды, сәйкесінше екінші саты H3PO4 (2.2 реакция) бойынша V1 дәл сонша сілті көлемі жұмсалады. Онда анализденетін үлгідегі NaH2РO4 тұзын титрлегенде, (2.3 реакция), з (V2 – 2V1) мл сілті жұмсалады. Сынама Б – H3PO4 ті екінші саты бойынша титрлегенде (2.6 реакция) жұмсалған сілтінің көлемі V = V2 – V1 , сәйкесінше, H3PO4 бірінші саты бойынша титрлегенде (2.5 реакция) дәл сонша көлемдегі сілті жұмсалды. Сонда H2SO4 (2.4 реакция) титрлеу үшін (V1 – V) мл сілті жұмсалды. № 4 Зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|