Сабақты оқыту нәтижелері
жүктеу/скачать 86,57 Kb.
|
| Ғе3+ (... 3d5 4s2) катионына тән сапалық реакциялар
Ғе2О3 - әлсіз амфотерлі тотық. Бұл тотыққа сәйкес гидроксид - Ғе(OH)3, қызыл-қоңыр коллоидты тұнба. Темір (ІІІ) гидроксидінің Ғе(OH)2 –нен айырмашылығы аммоний тұздарында ерімейді. Ғе(ІІІ) тұздарының ерітінділері сары немесе сұр-қызыл түсті. 1. Сілтілер (KOH, NaOH) мен аммиак ерітінділері Ғе3+ катионымен сұр-қызыл түсті гидроксид - Ғе(OH)3 түзеді: Ғе3+ + 3ОН- Ғе(OH)3 Темір (ІІІ) гидроксидінің Аl(OH)3, Cr(OH)3 гидроксидтерінен айырмашылығы, сілтінің артық мөлшерінде ерімейді. ЕК мәні (Fе(OH)3=3.2.10-38 өте аз болғандықтан, темір (ІІІ) гидроксидінің тұнбасы, тіпті аммоний тұздарында да ерімейді. Реакцияның жүру жағдайы: 1. Реакция нейтрал ортада (рН=7)жүреді; 2. Реакция аммоний тұздарының қатысында жүргізіледі Тәжірибе. Темір (ІІІ) хлоридінің 3-4 тамшысына 3-4 тамшы дистилденген су және 2-3 тамшы сілті қосады. Тұнбаның түсіне назар аударыңыздар. Тұнбаны екіге бөліп, біріншісіне 5-7 тамшы NН4Cl, екіншісіне - 4-5 тамшы НСl қосады. Қайсысында тұнба ериді? 2. Калийдің гексацианоферраты(ІІ)-мен К4[Fe(CN)6] Fe3+ катионы әрекеттесіп, көк түсті темірдің гексацианоферраты (ІІ) тұнбасын Ғе4[Fe(CN)6]3 береді: 4Ғе3+ + 3[Fe(CN)6]4- Ғе4[Fe(CN)6]3 Ашылу минимумы 0.05 мкг. Реакцияның жүру жағдайы: Сілтінің қатысуы берлин лазурін бұзады, нәтижесінде Ғе (ІІІ) гидроксиді түзіледі. Ферроцианидтің К4[Fe(CN)6] артық мөлшері тұнбаны зольге КҒе[Fe(CN)6] айналдырады. Реакцияның жүруіне тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар кедергі жасайды: ферроцианид феррицианидке дейін тотығады, Ғе (ІІІ) ионы Ғе (ІІ) ионына дейін тотықсызданады. Тәжірибе. Пробиркаға 2-3 тамшы Ғе (ІІІ) сульфатының ерітіндісін, 3-4 тамшы дистилденген су, 1-2 тамшы тұз қышқылын және 2-3 тамшы К4[Fe(CN)6] ерітіндісін қосады. Көк түсті коллоидты берлин лазурі түзіледі. Бұл реакцияны тамшылық әдіспен сүзгі қағазында немесе микрокристаллоскопиялық реакция түрінде (зат шынысында) жүргізуге болады. 3. Тиоцианат-иондары (SCN- Ғе3+ катионымен қышқылдық ортада әрекеттесіп, қызыл түсті темірдің (ІІІ) тиоцианатты комплексін түзеді: [Ғе(H2O)6]3+ + nSCN- [Ғе(SCN)n(H2O)6-n]3-n + nH2O Тәжірибе. Пробиркаға 2-3тамшы ҒеСl3 ерітіндісін, 3-4 тамшы дистилденген су және калий немесе аммоний роданидінің (KCN, NH4SCN) ерітіндісін тамызады. Қaн-қызыл коллоидты ерітінді - темір (ІІІ) роданиді Ғе(SCN)3 түзіледі. Егер осы ерітіндінің үстіне К4[Fe(CN)6] қосса, онда қызыл бояу көк түске өзгереді - берлин лазурі түзіледі. Реакцияның жүру жағдайы: 1. Реакцияны рН -2 кезінде жүргізеді; 2. Егер зерттелінетін ерітінді күшті боялған болса, онда кристалл күйдегі калий роданидін пайдаланады; 3. Темір (ІІ) катиондары кедергі жасамайды. 4. Реакцияға тотықтырғыштар, тотықсыздандырғыштар, сынап (ІІ), фторидтер, иодидтер, фосфаттар, цитраттар, тартраттар және де басқа қосылыстар кедергі жасайды. Мұндай жағдайда реакцияны органикалық еріткіш – амил спиртінің қатысында жүргізген тиімді. Тәжірибе. Зерттелінетін түсті ерітіндіге КSCN (немесе NН4SCN) кристалдарын қосып шайқайды, үстіне 4 тамшы изоамил спиртін қосады да және шайқайды. Түзілген темір (ІІІ) роданиді изоамил спиртінің қабатына өтіп, осы қабатты қызыл түске бояйды. 4. Na2HPO4 ерітіндісі Ғе3+ катионымен сілтілерде ерімейтін ақшыл-сары темір (ІІІ) фосфатын ҒеРО4 түзеді: Ғе3+ + Na2HPO4 ҒеРO4 + 2Na+ + Н+ Тәжірибе. Пробиркаға 2-3 тамшы ҒеCl3, 3-4 тамшы СН3СООNa және тамшылатып Na2HPO4ерітіндісін қосады. Алюминий және хром фосфаттарынан (AlPO4, CrPO4) темір фосфатының айырмашылығы, сілтіде ерімейді. Бақылауесебі: Бесіншіаналитикалық топ катиондарқоспасына анализ1. Ғе2+, Ғе3+катиондарынжекесынамадананықтау. Ғе2+, Ғе3+ катиондарын бөлшектік әдіспен ашуға болады. Ғе2+ катионын калийдің гексацианоферраты(ІІІ)- К3[Fe(СN)6] ерітіндісімен, ал Ғе3+ катионын калийдің гексацианоферраты(ІІ) - К4[Fe(СN)6] ерітіндісімен қышқылдық ортада анықтайды. Sb3+, Bі3+ иондарын анықтау.Егер зерттелінетін ерітіндіде тұнба болса, онда оны хлорсутек қышқылында ерітіп, рН мәнін 4-6-ға дейін жеткізеді. Сонан кейін 5 есе дистилденген су құяды. Түзілген висмут пен сурьманың негіздік тұздарын центрифугада бөліп, 1н. шарап қышқылынан 4-5 тамшы қосады. Сурьманың негіздік тұзы және гидроксиді шарап қышқылында ериді де, тұнбада висмуттың негіздік тұзы (BіOCl) қалады. Ерітіндіден сурьманы (ІІІ) кез келген сапалық реакция көмегімен ашады (H2S реактивімен анықтаған жөн). Тұнбада қалған висмуттың негіздік тұзын дистилденген сумен жуып, концентрлі НСl ерітіндісінде ерітеді. Ві3+ катионын сілтілік ортада Sn (ІІ) хлоридімен немесе басқа жеке сапалық реакциялармен ашады. Mg2+, Mn2+, Fe3+ катиондарын анықтау. Ғе2+, Ғе3+, Mg2+, Mn2+ катиондары бар зерттелінетін ерітіндіге NaOH (KOH) ерітіндісін және Н2О2 қосып, қыздырады. Түзілген тұнбаларды (Fe(OH)3, MnO2, Mg(OH)2) центрифугада бөліп алады да, магний гидроксидін еріту үшін NH4Cl ерітіндісін қосады. Ерітіндіден Mg2+ катионын сапалық анықтайды. Ал қалған тұнбаға сұйытылған НNO3 қосады. Сонда Fe(OH)3 ериді. Алынған ерітіндіден Ғе3+ катионын өзіне тән сапалық реакциялармен анықтайды. Тұнбадағы Mn (ІV) оксидін НСl немесе HNO3 қышқылдарында ерітіп, түзілген ерітіндіден Mn2+ катионын жеке реакциялармен ашады. жүктеу/скачать 86,57 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|