Сараптаманаң талдаудың титриметриялық және гравиметриялық әдістері химиялық сараптаманың классикалық әдістеріне жатады

7.5.1 Мурексидпен мысты анықтау

Мөлшері:100 мл ерітіндіге 20 мг-ға дейін Cu

Анықтауыш PH 7-8

Реактивтер: ЭДТА 0,01 М ерітіндісі, мурексид- қаныққан сулы ерітінді, жаңа дайындалған, аммиак – 1М ерітінді, NH₄Cl – 1 М ерітінді

Әлсізқышқыл сынақ ерітіндісіне шамамен рH 8-ге дейін аммиак ерітіндісін қосады. Сонан соң 25 мг мысқа 10 мл аммоний хлориді мен 5 мг аммоний гидроксидін және мурексид ерітіндісін қосып ЭДТА ерітіндісімен сары түсі қара көгілдір түске өзгергенше титрлейді.

Ескерту: Басқа металдар болған жағдайда микротитрлеу жүргізуге болмайды. Сарапталатын ерітіндіге көп мөлшерде аммиакты қосуға болмайды, өйткені титрлеудің соңғы нүктесі анық емес болады.

7.5.2 Cu-ды ЭДТА мен ПАР индикаторымен анықтау

Мөлшері: 100 мл ерітіндіге 50 мл-ға дейін Cu

Анықтауыш PH 4,5

Реактивтер: 0,1 М ЭДТА ерітіндісі, 0,1 %-ті ПАР сулы ерітіндісі

Әлсізқышқыл немесе бейтарап сынақ ерітіндіге 0,5 мл 25% HCl ерітіндісін, 2 г аммоний ацетатын және ПАР ерітіндісін қосады. Сонан соң ЭДТА ерітіндісімен титрлеп түстің сары-қызыл түсі қара көгілдір арқылы жасылға өткенше титрлейді. Титрлеудің аяғында ЭДТА-ны ақырындап қосу керек.

Ескерту: Анықтауға магний мен сілтілік-жер металдар кедергі жасамайды.


7.6 Никель
Никельді кобальт пен мыс сияқты индикатор ретінде мурексид индикатор бар тура титрлеумен анықтауға болады. Анықтауыш рH: 10-12

Эквивалент нүктесі жақын жерде титрлеуді тез жүргізуге болмайды, өйткені реакцияның жылдамдығы тез. Cо пен Cu-ді титрлеуді аммиактің жоғары концентрациясында жүргізуге болмайды, ал никельді болады.

Никелді анықтауды мурексидті қолданып қолдану.

Мөлшері: 100 мл ерітіндіде 25 мг-ға дейін (микротитрлеуге де болады)

Анықтауыш рH 10-12

Реактивтер: ЭДТА 0,1 М ерітіндісі, мурексидтің қаныққан ерітіндісі (жаңа жасалған), Метил қызыл,ерітінді, NH₄Cl 1 М ерітінді.

Қышқыл сынақ ерітіндісін NaOH ерітіндісімен немесе метил қызылмен (осы индикатордың аздаған мөлшері келесі никельдің анықтауына кедергі жасамайды) аммиакпен бейтараптайды. Ерітіндіге 5 мл аммоний хлоридін, индикатор ерітіндісін және қаныққан аммиак ерітіндісін сары түс болу үшін қосады. Алдымен ерітіндінің түсі тоқсары, ал сонан соң ғана сары түске ауысады. Әрі қарай ерітіндіні 40⁰ С-да және 0,01 М ЭДТА ерітіндісімен түсі сарыдан қара көгілдір-қызғылтқа өзгергенше титрлейді.

Егер түсі тоқсарыға ауысса, ерітіндіге 1-2 тамшы аммиак ерітіндісін қосып, әрі қарай титрлейді.Титрлеудің ақырғы нүктесі жақындағанда жылдамдық азайғандықтан никельдің комплексінің түзілуі баяу жүреді, сондықтан титрлеуді ақырын жүргізеді.

Ескерту: Анықтауға кадмий, кобальт және цинктің аздаған мөлшері кедергі жасайды. Күмісті жасыру үшін йодты калийді, сілтілік-жер металдарды, сирек кездесетін жер фторидтерді қолануға болады, Fe (ІІІ), Al, Mn-ті триэтаноламинді қосып жоюға болады.