Углеродсодержащие пористые материалы в качестве
Определение плотности карбонизованных образцов
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.5 Методика спектрального анализа
- 2.6 Статистическая обработка полученных данных
| 2.4 Определение плотности карбонизованных образцов
Образец сушат до постоянной массы, затем измельчают до порошкообразного состояния, взвешивают в виде порошка и получают массу (m, г) для получения данных по объему (V, мл). Определяют количество мл в одном делении пикнометра, для чего пикнометр заполняют до метки дистиллированной водой, и определяют, на сколько делений поднимается вода. Плотность образцов определяется по формуле (1): , (г/см3), (1) где: m-масса образца; V-объем. Погрешность - 2-3 %. 2.5 Методика спектрального анализа Методика полуколичественного спектрального анализа по методу вдувания пробы в четырехполюсный дуговой заряд (спектральный анализ, инструкция № 227-С) заключается в испарении анализируемого порошка, смешанного с буферной смесью, в плазме четырехполюсного дугового разряда и в визуальной интерпретации полученной спектрограммы. Использование мощного разряда, каким является четырехполюсный разряд, позволяет более полно испарять тантал, ниобий, вольфрам и другие труднолетучие элементы из частиц пробы, размер которых должен быть не более 0,02 мм. Буферная смесь содержит угольный порошок, хлорид натрия и элементы сравнения - германий и гадолиний, по почернениям линий которых уточняют содержание определяемых элементов. Для уменьшения взаимного наложения спектральных линий целесообразно использовать приборы с относительно большой разрешающей способностью (ДФС-I3, PGS-2, ДФС-8), а для того, чтобы охватить достаточно широкую область спектра, устанавливают два спектра. Образцы сравнения готовят, смешивая диоксид кремния с оксидами или другими химическими соединениями определяемых элементов. Спектры образцов сравнения фотографируют на отдельной фотопластинке, которую используют при расшифровке и интерпретации спектров анализируемых проб. Погрешность метода 2-4 %. 2.6 Статистическая обработка полученных данных Величины ошибок измерения ряда экспериментально определяемых параметров, их размерность и диапазон измерения для процесса карбонизации приведены в таблице 1. Суммарная ошибка определения рассчитывалась по способу оценок ошибок (2), когда интересующая нас величина Z является суммой (или разностью) нескольких независимых измеряемых X и Y, для нахождения суммарной ошибки нужно складывать не сами ошибки, а их квадраты: Z = (X)2 + (Y)2. (2) жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|