Лекция №1 Аналитикалық химия пәнінің негіздері және оның әдістері
Аргентометрия және тиоцианатометрия титрлеу әдістері
жүктеу/скачать 0,56 Mb.
|
| Аргентометрия және тиоцианатометрия титрлеу әдістері
Жоспар: 1.Аргентометрия. 2.Тиоцианатометриялық титрлеу. 3.Меркурометриялық титрлеу. Аргентометрияда негізінен галогенидтерді анықтау үшін күміс нитратының ерітіндісін қолданады. Әдістің әр түрі бар: Мор әдісі бойынша хлорид және бромид иондарын олардың тұздарынан анықтау; Фаянс әдісі бойынша бромидтер, иодидтер және родонидтерді адсорбциялық флуоресцеин индикаторымен анықтау; Фольгард әдісі бойынша бромидтер, иодидтерді анықтау. Мордың әдісі бойынша титрлеудің соңындағы нүктеде күміс хроматының қызыл кірпіш тұнбасының түзілуіне әдістің идеясы негізделеді. Күміс хроматы тұнбасының мұндай концентрациясын көзбен көруге болмайды. Күміс хроматы тұнбасын көзбен көру үшін анализделетін ерітіндісіне AgNO3 ерітіндісінің бір тамшысын артық тамызып титрлесе болғаны, индикатор түсін байқай аламыз. Бұл әдісте индикатор калий хроматы болып табылады. Хроматпен титрлеу бейтарап немесе әлсіз сілтілікортада, ерітіндінің рН-ы 6,5-10,5 аралығында болғанда жүргізіледі. Сілтілік ортада гидро-хромат-ионмен тепе-теңдікте болатын хромат-иондары басымырақ, алдыңғысының түзілуі қышқылдау аймақта мына теңдеуге сәйкес келеді: CrO4 + H ↔ HCrO4 рН<6,5 болғанда индикатордың сезгіштігі төмендейді, ал рН>10,5 болса, тұнбаға түсіп, анализ нәтижелерін дұрыс көрсетпейтін күміс гидрооксидтері және оксидтері түзілуі мүмкін Бұрын аталғандай Мор әдісімен хлоридтер және бромидтер анықталады. Фольгардтың әдісі бойынша күмістің тиоцианат-ионымен әрекеттесу реакциясын есепке алып, галогенид-иондарды анықтау үшін кері титрлеу әдісін қолданады. Галогеидтердің анализденетін ерітіндісіне күміс нитратының титрленген ерітіндісінің артық мөлшеріне қосады, тұнбаға түспеген күміс иондарын темір (III) тиоцианат ионымен титрлейміз. Индикатор – темір (III) тиоцианат комплексі. Фольгард әдісі күміс ионымен нашар еритін қосылыстар түзетін мысалы оксолаттар, фосфаттар және басқалар сияқты аниондарды титрлеуге мүмкіндік туғызады. Титрлеуді қышқыл ортада өткізеді, бұл әдістің елеулі құндылығы болып табылады. Фаянстың әдісі бойынша адсорбциялық индикатор қосылыстар қолданылады, олар тұнбаға адсорбцияланғанда өзінің түсін өзгертеді, ең бірінші түзілген тұнба бетіне онымен біраттас иондар адсорбцияланады. Бромидті күміс нитратымен титрлегенде AgBr тұнбасының бетіне бромид-иондары эквиваленттік нүктесіне дейін көбірек адсорбцияланады, ал артық теріс зарядты бейтараптау үшін тұнба бөлшектеріне ерітіндіден оң зарядталған иондар тартылады. Хлоридті титрлеу үшін жиі қолданылатын адсорбциялық индикатор флуоресцеин болып табылады. Бұл индикатормен титрлеуді рН=7-10 болғанда жүргізеді, себебі ол әлсіз қышқыл болып табылады. Бақылау сұрақтары: 1. Аргентометрияның басқа әдістермен ұқсастығы және айырмашылығы қандай ? 2.Фаянстың әдісі мен Фольгардтың әдісін қандай жағдайларда қолданады ? 3.Адсорбциялық индикаторлардың қандай кемшіліктері бар ? 4.Калийдің хроматының индикатор ретінде кемшілігі қандай ? № 25-ші дәріс жүктеу/скачать 0,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|