3. Сандық талдау әдістерінің жіктелуі
жүктеу/скачать 0,54 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Лекция 2 Тақырыбы: Химиялық талдаудағы операциялар. Жоспар
- Кедергі келтіретін компоненттерді бөлу әдістері. 1.Химиялық талдау. Талдаудың негізгі кезеңдері.
- 2.Орташа сынама және нақты үлгі алу.
| Сұрақтар.
1.Сандық талдаудың пәні. 2.Сандық талдаудың түрлері. 3.Сандық талдауды қолдану. 4.Химиялық әдістердің жіктелуі. 5.Аспаптық әдістердің жіктелуі. Лекция 2 Тақырыбы: Химиялық талдаудағы операциялар. Жоспар Химиялық талдау. Талдаудың негізгі кезеңдері. Орташа сынама және нақты үлгі алу. Сынамаларды дайындау. Сынаманы ыдырату. Кедергі келтіретін компоненттерді бөлу әдістері. 1.Химиялық талдау. Талдаудың негізгі кезеңдері. Аналитикалық химиядағы химиялық талдау дегеніміз - талданатын нысанның сапалық және сандық құрамы туралы сенімді ақпарат алуға бағытталған бірізді операциялардың жиынтығы. Талдаудың негізгі кезеңдеріне мыналар жатады: 1) талдаудың мақсатын анықтау; 2) талданатын материалдан нақты үлгіні таңдау; 3) үлгінің сапалық құрамын бағалау; 4) талдау әдісін таңдау; 5) үлгіні оны анықтауға ыңғайлы қалыпқа келтіру үшін өңдеу; 6) анықталған компоненттің концентрациясына байланысты аналитикалық параметрді өлшеу; 7) анықтау нәтижелерін есептеу және өңдеу. Бұл тараудың мақсаты - сынамаларды іріктеу және талдауға дайындау әдістері туралы түсінік беру. Сынамалар мен сынамаларды дайындауға көбінесе нақты заттарды талдау кезінде баса назар аударылмайды. Дегенмен, талдаудың жалпы сәттілігі алдын-ала оның ең күрделі және ауыр сатыларының қаншалықты жақсы орындалғанына байланысты болады. Сонымен қатар, аналитикалық өлшеулерден айырмашылығы, сынамаларды іріктеу және үлгілерді дайындау жұмыстарын әрдайым теориялық сипаттау мүмкін болмайды және техникалық тұрғыдан нашар қамтамасыз етілген, оларды таңдауға және оңтайландыруға әсер ететін факторлардың саны әлдеқайда көп. 2.Орташа сынама және нақты үлгі алу. Сынаманы алған кезде оның химиялық құрамы талданатын нысанның толық құрамына сәйкес болуы шарт. Егер осы шарт орындалмаса және сынама нысанды толық сипаттамаса, оған жүргізілген нақты талдау барысында дәлдігі жоғары нәтижелер алынса да, оның мағынасы болмайды. Қатты заттарды талдағанда нақты үлгі (представительная проба) алу өте қиынға түседі. Оны зерттелетін заттар бойынша арнай маманның көмегінсіз шешу мүмкін емес. Біркелкі емес сынаманы алу үш сатыдан тұрады: 1) Басты үлкен сынаманы алу; 2) бастапқы сынаманың мөлшерін зертхана жағдайында талдауға сәйкес келетіндей етіп кішірейту; 3) зертханада қолданылатын сынаманы дайындау. Зертханада қолданылатын сынаманы бірнеше қайталауға жететіндей етіп, талдауға қажетті жеке-жеке аналитикалық сынамаларға бөледі. Сынаманың талап етілетін мөлшері нысанның құрамына, анықталған компоненттердің санына, материалдың гетерогенділігіне, бөлшектердің мөлшеріне, сондай-ақ шешілетін аналитикалық мәселеге және ұсынылған анықтау әдісіне байланысты болады. Талдаудың нақтылығына қойылатын талаптарды ескеру қажет, өйткені талдаудың жалпы қателігіне сынаманы алу жұмысы мен оның құрамы мен тұтасығындағы айырмашылығына байланысты қателер жиынтығының қосқан үлесі минималды болуы керек. Қатты сынамаларды іріктеу әдісі талданатын материалдың түріне, формасына және жалпы мөлшеріне, ондағы анықталған құрамдас бөліктердің (компоненттердің) біркелкі таралуына байланысты айтарлықтай өзгереді. Ол ұсақтау (тау жыныстары, минералдар), кенді ұсақтау, ұнтақтау (топырақ), арамен кесу және бұрғылау (металл қорытпалары), елеу, араластыру, фракцияларға бөлу және т.б. операцияларды қамтуы мүмкін, бірақ әдіске қарамастан сынама алу, өңдеу кезінде заттың құрамында өзгерістің болмауы маңызды. Талдау алдында сынаманы кептіру керек (толығымен немесе белгілі бір тұрақты деңгейге дейін) немесе оның құрамындағы су анықталады. Олай болмаған жағдайда, сынамадағы компоненттердің құрамын дәл есептеу мүмкін болмайды. Газдар мен сұйықтықтардың біртекті еместігі көпшілік жағдайда ескерілмейді. Сондықтан олар үшін сынама алу жұмыстары әдетте қарапайым, ал оның мөлшері кішірек. Алайда, егер сұйықтық біртекті емес болса, мысалы, құрамында суспензияланған қатты заттар (табиғи су) болса, онда оны қарқынды араластыру немесе әртүрлі жерлерден (әртүрлі тереңдіктен) бірнеше бөлек- бөлік сынама алу қажет. Өнеркәсіптік газдар мен ерітінділерді талдағанда, үнемі немесе мерзімді түрде технологиялық ағындардан тікелей сынамалар алған жөн. Кейбір заманауи аналитикалық әдістер нақты уақыт режимінде іріктеу мен талдауды автоматты түрде жүргізуге және осылайша технологиялық процестерге мониторинг пен бақылау жүргізуге мүмкіндік береді. Егер сынаманы іріктеуден кейін сол сәтте талдау жүргізу мүмкін болмаса (мысалы, далада), онда оларды дұрыс сақтау маңызды болады. Үлгілердегі заттың құрамы өзгермейтініне көз жеткізу үшін, белгілі бір сақтық шараларын ескере отырып сақтау және тасымалдау керек. жүктеу/скачать 0,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|