1) Тек бу үлгілерімен
шектелген; Бірақ! Газ хроматографиясы қазіргі
кезде ең кең тараған аналитикалық әдістердің бірі болып табылады; әлемде
50 мыңнан астам құрылғы жұмыс істейді.
2) Заттардың қайнау температурасы 350 o С төмен болуы керек;
термолабильді болмауы;
3) Интенсивті үлгіні дайындау жиі талап етіледі;
4) Пиктерді анықтау үшін жиі күрделі әдістер қажет - масс-
спектрометрия;
85. Газ хроматографиясына арналған кең таралған материалдар
(адсорбенттер, қатты тасымалдаушылар, қозғалмайтын сұйық фазалар).
86. Органикалық және бейорганикалық заттарды анықтау және бөлу
үшін қолдану. Сандық газ хроматографиясы. Хроматографияда сандық
анықтау үшін қолданылатын детекторлар.
Егер колонна мен пеш ГК-нің жүрегі болса (CGS немесе CGL),
детектор оның миы болып табылады. Егер детектор жұмыс істемесе, онда
үлгінің компоненттерін бөлудің мәні жоқ, өйткені сіз олардың не екенін
білмейсіз. Жақсы детектор талданатын заттың болуына сезімтал және
компоненттердің көпшілігіне жауап беруі керек.
Ең көп қолданылатындардың бірі - жылу өткізгіштік (TCD), ол барлық
компоненттерге жауап береді, дегенмен белгілі бір талдағыштар
жиынтығына арналған басқа детекторлар сияқты тиімділікке ие емес.
Мысалы, жалынды иондау детекторы (FID)
көмірсутектердің немесе
басқа органикалық молекулалардың сынамаларына арналған.
Ең жиі қолданылатын детекторлар болып табылады жалын иондалу
детекторы (FID) және жылу өткізгіштік детекторы (TCD). Екеуі де көптеген
компоненттерге сезімтал, екеуі де кең концентрацияда жұмыс істейді. TCD
негізінен әмбебап болып табылады және тасымалдаушы газдан басқа кез-
келген компонентті анықтау үшін қолданыла алады (олардың жылу
өткізгіштіктері детекторлық температурада тасымалдаушы газдан өзгеше
болған жағдайда), FID-лар бірінші кезекте көмірсутектерге сезімтал және
сезімтал оларға TCD қарағанда. Алайда, FID суды анықтай алмайды. Екі
детектор да өте мықты. TCD бүлдірмейтін болғандықтан,
оны FID-ге дейін
(деструктивті) тізбектей басқаруға болады, осылайша дәл сол аналитиктерді
қосымша анықтауға мүмкіндік береді.[9] Басқа детекторлар заттардың тек
белгілі бір түрлеріне сезімтал немесе концентрациясының тар шеңберінде
ғана жақсы жұмыс істейді.
Жылу өткізгіштік детекторы (TCD) вольфрам-рений жіпшесі арқылы
өтетін ток арқылы өтетін заттың жылу өткізгіштігіне сүйенеді.[10] Бұл
қондырғыда гелий немесе азот жіптің салқынын сақтайтын және жіптің
біркелкі кедергісі мен электрлік тиімділігін қамтамасыз ететін салыстырмалы
түрде жоғары жылу өткізгіштігі үшін тасымалдаушы
газ ретінде қызмет
етеді.[10][11] Алайда, аналитикалық молекулалар бағаннан таситын газбен
араластырылған кезде жылу өткізгіштік төмендейді және бұл детектордың
реакциясын тудырады.[11] Бұл реакция жылу өткізгіштігінің төмендеуіне
байланысты, жіптің температурасы мен кернеудің ауытқуына әкелетін
қарсылықтың артуына әкеледі.[10] Детектордың сезімталдығы филаменттік
токқа пропорционалды, ал ол сол детектордың
қоршаған ортаның
температурасына
және
тасымалдаушы
газдың
шығынына
кері
пропорционалды.
Азот-фосфор детекторы (NPD), формасы термиялық азот пен фосфор
өзгеретін детектор жұмыс
функциясы арнайы жабылған бисерде және
нәтижесінде пайда болатын ток өлшенеді.
Құрғақ электролиттік өткізгіштік детекторы (DELCD) хлорланған
қосылыстарды өлшеу үшін ауа фазасын және жоғары температураны
пайдаланады (Коулсенге қарсы).
Масс-спектрометр (MS), деп те аталады GC-MS; аз мөлшерде болса да,
өте тиімді және сезімтал. Бұл детектор көмегімен хроматограммадағы
анализді массалық спектрі бойынша анықтауға болады.[13] Кейбіреулер GC-
MS жалғанған NMR спектрометрі ол резервтік детектор ретінде жұмыс
істейді. Бұл тіркесім ретінде белгілі GC-MS-NMR.[дәйексөз қажет]
Кейбіреулер GC-MS-NMR жалғанған инфрақызыл спектрофотометр ол
резервтік детектор ретінде жұмыс істейді.
Бұл комбинация GC-MS-NMR-IR
ретінде белгілі. Алайда бұл өте сирек кездесетіндіктен, қажет анализдердің
барлығын тек GC-MS арқылы жасауға болатындығын баса айту
керек.[дәйексөз қажет]
Вакуумдық ультрафиолет (VUV) газ хроматография детекторларының
соңғы дамуын білдіреді. Көптеген химиялық түрлер бақыланатын шамамен
120-240 нм VUV толқын ұзындығы диапазонында газ фазаларын сіңірудің
ерекше қималарын сіңіреді және алады. Аналитиктер үшін
абсорбциялық
қималар белгілі болған кезде, VUV детекторы химиялық кедергі болмаған
кезде ағын жасушасында болатын молекулалар санын абсолютті анықтауға
(калибровкасыз) қабілетті.
Достарыңызбен бөлісу: