Дәріс жоспары
жүктеу/скачать 170,23 Kb.
|
Аналитика дәрістер 2020ж
| Спектрлік тәсілдерге жалпы сипаттама. Оптикалық талдау әдісі электромагнитті сәулеленудің затпен әрекеттескенде байқалатын (жығару, жұтылу, шашырау, шағылысу, сыну, поляризация сияқты т.б.) заттардың оптикалық қасиеттерін өлшеуге негізделген.
Қосылыс сәулелену энергиясымен әрекеттескенде сәуле жұтылады және шығарады (эмиссия деп аталады). Құбылыстардың сипаттамалары ұқсас. Сәулеленудің қосылыспен әрекеттескен жағдайда оның атомдары, молекулалары қоздырылған күйге ауысады. Біраз уақыттан өткен соң (10-8 с) бөлшектер өз қалпына қайдадан келеді, бұл кездегі артық энергиясын электромагнитті сәуле күйінде бөліп шығарады. Бұл құбылыстар атом немесе молекула электрондарының ауысуымен тығыз байланысты. Молекулалық талдаудың оптикалық тәсілдері. Молекулалық абсорбциялық спектроскопия біртекті шашырамайтын жүйелердің электромагнитті сәулеленуді талғамды жұтуына негізделген. Жүйелердің әртүрлі толқын ұзындықтарында жұтылуын өлшеу арқылы, жұтылу спектрлерін алуға болады. Демек жұтылу толқын ұзындығына байланысты. Электромагнитті тербелісті толқын ұзындығымен λ өлшеуге болады, нм. 1 нм = 10-7 см = 10-9 м. Оптикалық диапозонға 10 -нан 106 нанометр аралығындағы толқын ұзындықтары жатады. Бұл сәулелену диопозонын шартты жарық деп атайды. Жұтылуды өлшеуге қолайлы оптикалық диопозонға келесі аудандар жатады: Ультракүлгін ауданы (УК) 200-400 нм Көрінетін аудан 400-760 нм Инфрақызыл аудан (ИҚ) 0.76 – 1000 мкм (1мкм = 10-8 м, 1 миллимикрон = 1 нм = 10-9 м) Ерітінділердің оптикалық қасиеттері Кез келген оптикалық (фотометриялық) анықтауда зерттелетін ерітінді спектрдің белгілі бір ауданында сәулені жұтуы тиіс. Демек фотометриялық реакция аяғына дейін жүруі тиіс, оның өнімінің құрамы тұрақты және пайдаланылатын спектр ауданында жұтылуы жоғары болу қажет. Спектрлік ауданды таңдау. Сандық анықтауларда жұтылуды өлшеуді анықталатын компонент немесе фотометриялық реакция өнімінің сәулеленуді жұтатын ең жоғары спектр ауданында орындайды. Бұл сандық анықтауды жоғары дәлдікпен және сезімталдықпен орындауға мүмкіндік береді. Ерітінділердің түсі еритін қосылыстың табиғатына тәуелді. Егер зерттелетін қосылыс спектрдің белгілі бір ауданында оптикалық әрекеттесетін болса, онда ол белгілі бір толқын ұзындығындағы сәулені жұтады. Осы ерітіндіден өтетін сәуленің спектрі басқа. Байқалатын спектр - бұл қосылыстың бір бөлігімен жұтылған жарық. Ерітінді сәулесі максималды өткізетін түске боялады. Неғұрлым ерітіндіде қосылыстың боялған бөлшектері көп болса, соғұрлым жарық жұтылуы жоғары болады. Негізгі шамалар және электромагнитті сәулеленудің негізгі заңдары. Сәулеленудің жұтылуын бағалау үшін екі өлшенетін шама пайдаланылады: өткізу және жұтылу немесе оптикалық тығыздық. Егер зерттелетін ерітіндісі бар кюветаға сәулеленудің монохроматты ағынын жіберсе, онда ерітіндіден өткеннен кейін оның қарқындылығы кемиді. Жарық ағыны қарқындылығының кемуі қосылыстың сәуле энергиясын жұтуымен және сәулеленудің кюветаның қабырғасымен және еріткішпен шағылысуына байланысты. Жұтатын қосылыстары бар ерітіндіден өтетін монохроматты сәуленуді келесі теңдеу арқылы сипаттауға болады: Jo = Jt + Ja + Jг Jt-ерітіндіден өткен сәулеленудің қарқындылығы; Ja-ерітіндіде жұтылған сәулеленудің қарқындылығы; Jг-кювета қабырғасымен және еріткішпен шағылысқан сәулеленудің қарқындылығы; Шағылысу нәтижесінде жоғалған сәулеленудің қарқындылығын теңестіру үшін зерттелетін ерітіндісі бар кюветадан өткен сәулеленуді еріткіші бар кюветадан өткен сәулеленумен салыстырады. Бұл тәсіл Jt/Jo қатынасты анықтауға мүмкіндік береді, бұл қатынас өткізу деп аталады, Т әріпімен белгіленеді. Т= Jt/Jo. lgJo/Jt жұтылу немесе оптикалық тығысты деп аталады, D немесе А әрпімен белгіленеді. D = lgJo/Jt = -lgT. Спектрохимиялық аспаптардың шкаласы Т және D шамаларымен градусталған. Т 0-100 % дейін, D шамасы 0-1-ге дейін өлшей алады. жүктеу/скачать 170,23 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|