Дәріс жоспары
жүктеу/скачать 170,23 Kb.
|
Аналитика дәрістер 2020ж
| Ацидиметрия – негіздерді сандық анықтау тәсілі. Титрант ретінде қышқылдар пайдаланады: HCl, H2SO4 т.б. Титранттарын стандарттау үшін бастапқы заттар ретінде Na2CO3, Na2B4O7·Н2О т.б. пайдаланады. Бұл тәсілмен күшті және әлсіз негіздерді, негіздік тұздарды, әлсіз қышқылдардың тұздарын, тұз қоспаларын және органикалық аминдерді анықтайды.
Алкалиметрия -қышқылдарды сандық анықтау тәсілі. Титрант ретінде сілтілер пайдаланады: NaOH, KOH т.б. Титранттарын стандарттау үшін бастапқы заттар ретінде Н2С2О4·2Н2О, янтарь қышқылы НООС-(СН2)2-СООН, бензой қышқылы С6Н5СООН, калийдің гидротартраты КНС4Н4О6 т.б. пайдаланылады. Бұл тәсілмен әлсіз және күшті қышқылдарды, қышқыл тұздарды, әлсіз негіздердің тұздарын, органикалық қышқылдарды, фенолды т.б анықтайды Титриметрияда титрлеу жолына қарай тура, кері және орынбасу титрлеу тәсілдері деп үшке бөледі. 1) Тура титрлеу тәсілі анықталатын ионды тікелей жұмыс ерітіндісімен (титрантпен) титрлейді. Тура титрлеуге реверсивті титрлеу де жатады. Мұнда анықталатын заттың ерітіндісі өлшеуірде, титрант ерітіндісі колбада болады. 2) Кері титрлеу тәсілі мұнда зерттелетін ерітіндіге концентрациясы белгілі ерітіндінің дәл өлшеп алынған ерітіндісінің артық мөлшерін құяды (І титрант), Реакцияға түспей қалған І титрантты концентрациясы белгілі ІІ титрантпен титрлейді. 3) Орынбасу титрлеу тәсілі мұнда анықталатын заттың ерітіндісіне қосымша бір затты қосады, жаңа зат түзіледі, түзілген затты титрантпен титрлейді. Ерітінді концентрациясын анықтағанда титрлеудің екі жолын пайдаланады: 1) бөлек сынамалар тәсілі; 2) аликвоттық тәсіл. Бөлек сынамалар тәсілінде аналитикалық таразыда анықталатын заттың бірнеше нақты өлшенділерін өлшеп алады, әрқайсысын суда ерітіп, алынған ерітінділерді титрлейді. Аликвоттық тәсілде анықталатын заттың нақты массасын өлшеп алады, өлшеуіш колбасында ерітіндісін дайындайды, дайындалған ерітіндіден тамшуыр көмегімен оның аликвотты мөлшерін алып титрлейді. Стандартты ерітінділер. Біріншілік стандартты ерітінділер немесе даярланған ерітінділер немесе титрленген ерітінділер дегеніміз аналитикалық таразыда заттың нақты массасын өлшеп, өлшеуіш колбасында ерітіндісі даярланған ерітінділер. Бұл ерітінділердің титрі мен концентрациясы келесі формулалармен есептеледі: , моль/л. Титрленген ерітінділер даярлау үшін заттар келесі шарттарды қанағаттандыруы тиіс: 1) Құрамы химиялық формуласына сәйкес келуі тиіс. 2) Сақтағанда сұйық күйінде де қатты күйінде де тұрақты болуы тиіс. 3) Өлшеу қатесі аз болу үшін молекулалық массасы үлкен болуы тиіс. 4) зат химиялық таза болуы керек. 5) Суда оңай еруі тиіс, ылғал тартпауы керек. Осы шарттарды қанағаттандыратын, яғни біріншілік стандартты ерітінділер даярлайтын бастапқы заттарға Na2CO3, K2Cr2O7, Na2B4O7·Н2О - бура, Н2С2О4·2Н2О – қымыздық қышқылы, НООС-(СН2)2-СООН - янтарь қышқылы, С6Н5СООН - бензой қышқылы, КНС4Н4О6 - калийдің гидротартраты т.б. жатады. Екіншілік стандартты ерітінділер немесе титрант ерітіндісі немесе жұмысшы ерітінділер дегеніміз концентрациясы біріншілік стандартты ерітінділер көмегімен анықталған ерітінділер. Титриметриялық талдаудағы есептеулер. Титриметрияда өлшенді массасын аналитикалық таразыда үтірден кейін төрт санға дейінгі дәлдікпен ±0,0002 г өлшейді. Титриметриялық талдау эквиваленттер заңына негізделген. Эквиваленттер заңы - әрекеттесуші заттар бір-бірімен тек эквивалентті мөлшерде ғана әрекеттеседі. Эквиваленттер заңының математикалық өрнегі: Х1 + Х2 → Х3 теңдеуі үшін – заттың эквивалент мөлшері. Эквиваленттер заңынан шығатын салдарлар: 1) , эквиваленттер заңы бойынша. 2), эквиваленттер заңы бойынша . № 8 ДӘРІС 5.1.ТАҚЫРЫБЫ: Тотығу-тотықсыздану титрлеу. Реакцияларға қойылатын талаптар. Индикаторлар. 5.2..МАҚСАТЫ: Титриметрияда қолданылатын тотығу-тотықсыздану реакцияларының жіктелуімен, индикаторларымен, оларға қойылатын талаптармен және титрлеу қисығымен танысу. ДӘРІС ЖОСПАРЫ: 1. Редокс әдістер. Тотығу-тотықсыздану реакцияларына қойылатын талаптар. 2. Тотығу-тотықсыздану титрлеу әдісінің индикаторлары оларға қойылатын талаптар. 3. Тотығу-тотықсыздану титрлеу әдісінің артықшылықтары.
Тотығу-тотықсыздану титрлеу әдістері немесе редокс әдістер электрон ауыса жүретін тотығу-тотықсыздану реакцияларына (ТТР) негізделген. Егер титрант ретінде тотықтырғыш пайдаланылатын болса әдіс - оксидиметрия, ал тотықсыздандырғыш пайдаланылатын болса әдіс – редуктометрия деп аталады. Тотығу-тотықсыздану әдістерін пайдаланып көптеген органикалық, бейорганикалық және элементорганикалық әртүрлі қосылыстардың, мономерлердің, полимерлердің, минералды тыңайтқыштардың, дәрілік және медициналық препараттардың биологиялық және тағам өнімдерінің мөлшерлерін анықтайды. Сандық талдауда пайдаланылатын ТТР келесі талаптарға сәйкес болуы тиіс: 1) химиялық реакция аяғына дейін жүруі тиіс (К≥108, 99,99%); 2) реакция жылдамдығы жоғары болуы тиіс; 3) реакция өнімдерінің құрамы тұрақты болуы тиіс; 4) эквиваленттік нүктесі жақсы анықталуы тиіс; 5) жанама процестер жүрмеу қажет; 6) реакция кайтымсыз болу керек. Константалары төмен реакциялар аяғына дейін жүрмейді, ТТР әртүрлі факторлар әсер етеді (мысалы, АsО43- ерітіндісінің І- ерітіндісімен әрекеттесуіне ерітіндінің иондық күші, рН, темпуратурада т.б. әсер етеді). Эквиваленттік нүктені анықтау үшін тотыққан-тотықсызданған жұптың ЭҚК-ін білу қажет, жай химиялық реакцияларда оның мәні 0,4-0,5В, ал эквиваленттік нүкте инструменталдық тәсілмен анықталатын болса, онда ЭҚК 0,2В тең болу қажет. жүктеу/скачать 170,23 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|