Информационно дидактический блок
Качественный и количественный анализ
жүктеу/скачать 7,47 Mb.
|
Валидация 6-9 такырыптар
- Бұл бет үшін навигация:
- Идентификация через сравнение
- Идентификация через анализ сигналов
- Идентификация через анализ сигналов Локализация сигналов указана более наглядно Идентификация
| Качественный и количественный анализ
По целям химического анализа выделяют: Качественный анализ (идентификация): 1а. Обнаружение, подтверждение подлинности; 1б. Установление состава и структуры аналитов. Количественный анализ: 2а. Анализ содержания основного вещества; 2б. Анализ содержания микропримесей. Качественный анализ может заключаться: В установлении тождества аналита некому стандарту (содержащему аналит той же структуры) – анализ на подлинность; В установлении строения/структуры аналита по характеристикам аналитического сигнала (например, масс-спектру) или физико-химическим константам (показатель преломления, плотность, температура плавления и т.д.) Часто эти два подхода сложно отличить друг от друга. В первом случае мы сопоставляем сигнал от аналита в образце с сигналом аналита из стандартного образца (эталона). Идентификация проходит путем сравнения. Во втором случае аналит идентифицируется в ходе анализа полученного сигнала исходя из общеизвестных правил, а также сравнением полученных сигналов и физико-химических констант со справочными данными. Идентификация через сравнение Ниже приведен пример идентификации аналита (пропилового эфира 4-гидроксибензойной кислоты – пропилпарабена) путем сравнения ИК- спектров образца и стандарта. Критерием для идентификаии служит коэффициент корреляции данных (R), который превышает 0.999. Тот же самый подход, но уже представлен случай, когда сигналы аналита образца не соотносятся с сигналами стандарта (R = 0.2981). Показано, что аналит образца (хлорбензол) не является бензолом (стандарт). Идентификация через анализ сигналов А теперь ниже рассмотрена идентификация через анализ сигналов, проявившихся в ИК-спектре пропилового эфира 4-гидроксибензойной кислоты. Идентификация через анализ сигналов Локализация сигналов указана более наглядно Идентификация В качестве критериев для идентификации могут применяться следующие параметры (часто применяемые): Визуальные изменения, происходящие в ходе качественных реакций или физических воздействий (изменение цвета, выпадение осадка, выделение газа и т.д.); Физико-химические константы и свойства (температура плавления, показатель преломления, плотность, pH, способность к кислотно-основному титрованию и т.д.); Спектральные данные (ИК-, БИК-, УФ-Вид-, ЯМР-, масс- спектры, спектры флуоресценции, сигнальные отношения и т.д.); Хроматографические данные и сигналы (время удерживания, время миграции, удерживаемый объем); Электрохимические данные и другие. жүктеу/скачать 7,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|