Информационно дидактический блок


Предел обнаружения. Соотношение Сигнал/шум



бет23/41
Дата24.11.2023
өлшемі7,47 Mb.
#125421
1   ...   19   20   21   22   23   24   25   26   ...   41
Байланысты:
Валидация 6-9 такырыптар

Предел обнаружения. Соотношение Сигнал/шум
Данный подход применим только к аналитическим методикам, для которых наблюдается шум базовой линии (примеры?).
Как думаете у иономера (pH-метра) есть шум базовой линии?

Определение отношения «сигнал/шум» проводится методом сравнения сигналов, полученных от проб с известными низкими концентрациями, с сигналами, полученными от холостых проб (?), и установления минимальной концентрации, при которой определяемое вещество может быть достоверно обнаружено. Для оценки предела обнаружения приемлемой считается величина отношения «сигнал/шум» от 3:1 до 2:1

Шум и дрейф. ВЭЖХ UltiMate-3000. УФ-детектор




Limits, Values and Test Results



Limit

Observed Value

Result

Noise (UV)

0.030 mAU

0.013 mAU

Test passed

Drift (UV)

0.80 mAU/h

0.19 mAU/h

Test passed

Lamp Intensity

500000 conts/s

n.a. counts/s

No data


Фрагмент хроматограммы (31 мин) теста шума (Noise) и дрейфа (Drift) базовой линии и автоматического отчета при поверке прибора
ПОМ. Оценка по стандартному отклонению сигнала и наклону калибровочной кривой

Sy – стандартное отклонение аналитического сигнала (амплитуда, площадь сигнала и т.д.); b – тангенс угла наклона калибровочной кривой
Оценка Sy может осуществляться несколькими способами:

  1. По стандартному отклонению холостой пробы.

Измеряется величина аналитического сигнала для достаточного количества холостых проб, и рассчитывается стандартное отклонение их значений;

  1. По калибровочной (градуировочной) кривой.

Следует проанализировать полученную калибровочную кривую, построенную для образцов с содержанием определяемого вещества, близким к пределу обнаружения. В качестве стандартного отклонения может быть использовано остаточное стандартное. отклонение регрессионной прямой или стандартное отклонение точки пересечения с осью
ординат (стандартное отклонение свободного члена линейной регрессии).

  1. По стандартному раствору (от преподавателя, не прописано в НД).

Следует провести анализ одного и того же стандартного раствора 8-20 раз. Концентрация стандартного раствора должна соответствовать сигналу, которой примерно в 5-20 раз больше уровня шума (лучше брать концентрации в большую сторону, нежели в меньшую) или самую маленькую концентрацию калибровочного раствора. На основе полученной выборки вычисляется стандартное отклонение сигнал Sy. Вычисление стандартного отклонения

S2 – выборочная дисперсия; n-1 – число степеней свободы;
Yi – действительное значение сигнала.


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   19   20   21   22   23   24   25   26   ...   41




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет