Информационно дидактический блок
Предел обнаружения. Представление данных
жүктеу/скачать 7,47 Mb.
|
Валидация 6-9 такырыптар
- Бұл бет үшін навигация:
- Предел количественного определения (ПКО)
- Предел количественного определения. Визуальная оценка
| Предел обнаружения. Представление данных
Необходимо указать предел обнаружения и метод его определения. Если определение предела обнаружения основывается на визуальной оценке или оценке отношения «сигнал/шум», представление соответствующих хроматограмм и эталонов сравнения считается достаточным для его обоснования. Если значение предела обнаружения получено путем расчета или экстраполяции, оценка должна быть подтверждена посредством независимого испытания достаточного количества образцов с содержанием определяемого вещества, соответствующим пределу обнаружения или близкому к нему значению. Предел количественного определения (ПКО) Предел количественного определения (ПКО) – наименьшее количество вещества в образце, которое можно количественно определить с соответствующей прецизионностью и правильностью (точностью = прецизионность + правильность). Предел количественного определения является необходимой валидационной характеристикой методик, используемых для определения низких содержаний веществ в образце, в частности для определения примесей и/или продуктов деградации. При определении ПКО используются те же подходы, что и для ПОМ. Предел количественного определения. Визуальная оценка Проводят испытания образцов с различными известными количествами (концентрациями) анализируемого вещества и устанавливают минимальное значение, при котором результат анализа может быть оценен визуально с требуемой правильностью и прецизионностью. Этот подход применим только к тем методам, для которых наблюдается шум базовой линии. Для определения соотношения сигнал/шум сравнивают величины сигналов, полученные для контрольного опыта (при отсутствии анализируемого вещества), и для образцов с низкими концентрациями анализируемого вещества. На основании полученных данных устанавливают минимальную концентрацию, для которой величина отношения сигнал/шум оставляет около 10:1. ПКО. Оценка по стандартному отклонению сигнала и наклону калибровочной кривой Предел обнаружения методики (ПОМ) может быть выражен следующим образом: Sy – стандартное отклонение аналитического сигнала (амплитуда, площадь сигнала и т.д.); b – тангенс угла наклона калибровочной кривой. жүктеу/скачать 7,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|