Информационно дидактический блок
ЛИНЕЙНОСТЬ Линейность методики
жүктеу/скачать 7,47 Mb.
|
Валидация 6-9 такырыптар
| ЛИНЕЙНОСТЬ
Линейность методики – наличие линейной зависимости аналитического сигнала от концентрации или количества определяемого вещества в анализируемой пробе в пределах аналитической области методики. Она может быть подтверждена непосредственно на активной субстанции (путем разбавления исходного раствора и для лекарственных препаратов на модельных смесях с использованием соответствующей процедуры, что может быть исследовано при изучении диапазоне применения. При валидации методики ее линейность в аналитической области проверяют экспериментально измерением аналитических сигналов для не менее чем 5 проб с различными количествами или концентрациями определяемого вещества (если проб меньше, то такой подход должен быть обоснован). В большинстве случаев используют линейные зависимости, отвечающие условию RXY≥0.99 (R2>0.98), и только при анализе следовых количеств допускается рассматривать линейные зависимости, для которых RXY≥0.90. По полученным данным строят график зависимости сигнала от концентрации или количества определяемого компонента и визуально оценивают его линейность. Если линейная зависимость наблюдается то результаты обрабатывают подходящим статистическим методом, например, методом наименьших квадратов. Наиболее часто в регрессионном анализе используют метод наименьших квадратов (МНК). МНК – метод нахождения оптимальных параметров линейной регрессии, чтобы сумма квадратов ошибок (остатков; е) была минимальна. В некоторых случаях для получения линейности данные следует подвергнуть предварительному математическому преобразованию (например, логарифмированию). Должны быть определены и представлены: коэффициент корреляции (RXY) и детерминации (R2), интерсепт (a), слоуп (b), а также график со всеми экспериментальными данными. Для оценки линейности может понадобиться анализ отклонений экспериментальных данных от прямой.
жүктеу/скачать 7,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|