Потенциометрлік анализ

151 
фиялық құрылғылар барлық уақытта қажет емес. Хромато-
графиялық бөлуді жұқа қабатты, қағазды және хроматография-
ның басқа түрлері арқылы жүргізген кезде, кез келген химиялық 
зертханада жинауға болатын қарапайым құрылғылар қолданы-
лады. Құрылғының күрделілігіне тәуелсіз хроматографиялық 
құрылғылардың негізгі түйіндері дозатор (үлгіні енгізу жүйесі), 
хроматографиялық колонка және детектор болып табылады. 
Сонымен қатар газ тасымалдағыш пен еріткіш беруге арналған, 
детектор импульсын сәйкес сигналға және тағы басқаларына 
түрлендіретін құрылғылар болады. 
Дозатор сынаманы дәл сандық алу және хроматографиялық 
колонкаға енгізу үшін арналған. Дозаторға қойылатын негізгі 
талаптар сынама өлшемінің қайталанымдылығы және оның 
колонкаға енгізілуінің тұрақты шарттары болып табылады. Со-
нымен қатар сынаманы енгізу колонканың және хроматогра-
фиялық құрылғының басқа түйіндерінің жұмыс шарттарының 
күрт өзгеруі болмау керек, ал дозатордың ішкі қабаты сынамаға 
қатысты каталитикалық және адсорбциялық активтілікке ие 
болмауы тиіс. 
Сынаманы енгізу орнында каучукты мембрананы тесе оты-
рып, газ тәрізді және сұйық сынамаларды әдетте арнайы шприц-
тердің көмегімен енгізеді. Газ тәрізді сынамаларға газ шприцтері 
және сұйықтарға микрошприцтер қолданылады. Микрошприцтер 
хроматографқа сынаманың жүзден ондық микролитр көлемін 
енгізуге мүмкіндік берді. Зертханалық тәжірибеде дозатор ретін-
де көбінесе медициналық шприцтер қолданылады. 
Қатты сынамалар хроматографқа оларды ерітіндіге ауыстыр-
ғаннан кейін немесе иненің көзі арқылы енгізілетін қыздырылған 
дозаторда сынаманы тікелей буландыру арқылы енгізіледі. Басқа 
да құрылғылар белгілі. 
Хроматографиялық колонкада компоненттердің ыдырауы 
жүреді. Колонкалар пішіні, мөлшері және конструкциялық мате-
риалдарына байланысты әртүрлі болады. Түзу, спираль тәрізді 
және басқа да ұзындықтары 1-2 метрден ондаған метрлерден аса-
тын колонкалар қолданылады. Колонкалардың ішкі диаметрі 
әдетте бірнеше миллиметрді құрайды. Талданатын жүйенің қа-
сиеттеріне тәуелді конструкциялық материалдар ретінде болат, 
жез, мыс, шыны және т.б. қолданылады. Колонканың материалы 

152 
сынаманың компоненттеріне қатысты белгілі бір химиялық 
инерттілікке ие болу керек, мысалы, мыс колонкалары ацетилені 
бар заттарды бөлуге жарамсыз. 
Колонканы толтыратын адсорбент қажетті селективтілікке, 
механикалық беріктілікке, қоспаның компоненттеріне химиялық 
инертті және қолжетімді болуы керек. Тәжірибеде адсорбент ре-
тінде алюминий оксиді, силикагельдер, активтелген көмірлер, 
стирол, дивинилбензол негізіндегі кеуекті полимерлер, синтети-
калық цеолиттер қолданылады. Бастапқы адсорбенттерді қыш-
қылдар, негіздер, бейорганикалық тұздардың қатысында өңдеу 
нәтижесінде алынған модифицирленген адсорбенттер кеңінен 
қолданылады. Адсорбентті таңдау фазалардың агрегаттық күйі-
не, хроматографиялаудың әдістемесіне және басқа да факторлар-
ға тәуелді. 
Заттардың сорбциялануына температура үлкен әсер етеді, 
сондықтан хроматографиялық колонкалар әдетте қайнап жатқан 
сұйықтықтың буын немесе сұйықтықпен қыздыруды, ауалық 
термостаттауды немесе қандай да бір басқа тәсіл қолдану арқылы 
термостатталады. Әдетте термостаттау бөлме температурасынан 
әлдеқайда жоғары температурада жүргізіледі, бірақ кейбір жағ-
дайларда 0 
℃
-тан төмен температуралар (төмен температурада 
қайнайтын газдарды бөлуде қолданылады) жағдайы жасалады. 
Қағазды, жұқа қабаттық және хроматографияның басқа түр-
лерінде колонка қызметін хроматографиялық қағаз, төсемедегі 
сорбенттің жұқа қабаты және т.б. атқарады. 
Детектор колонка аркылы өтетін ерітіндідегі немесе газдың 
құрамындағы өзгерістерді анықтау үшін қажет. Детектордың 
көрсеткіші электр сигналына түрленіп тіркейтін немесе жазатын 
құралға, мысалы, электронды потенциометрдің лентасына бері-
леді. Детектордың негізгі сипаттамасы сезімталдық, детектрлеу 
шектері, инерттілік және сигнал мәні мен концентрация арасын-
дағы түзу сызықты тәуелділігінің диапазоны болып табылады. 
Детекторлар концентрацияның лезде өзгерісін көрсететін диффе-
ренциалдық және белгілі бір уақыт аралығындағы концентрация-
ның жалпы қосынды өзгерісін көрсететін интегралдық болып 
бөлінеді. 
Интегралдық детекторларда талданатын газ колонкадан шы-
ғатын жерінде белгілі бір ерітіндімен жұтылады, содан кейін 

153 
жұтатын ерітінді немесе қалған жұтылмаған газ талданады. Егер 
тасымалдағыш көміртегі диоксиді болса, колонкадан кейін газ 
сілті ерітіндісі арқылы барботаждау және бұл сұйықтықпен жұ-
тылмаған газдың көлемі өлшенеді. Интегралды детекторлардың 
артықшылықтары олардың қарапайымдылығы мен детектор 
көрсеткішінің заттың мөлшеріне түзу сызықты тәуелділігінің ай-
мағының кеңінен қолданылуы болып табылады. Кемшіліктеріне 
елеулі инерциялылығы мен төмен сезімталдылдығы жатады, осы-
ған байланысты мұндай детекторлар қазіргі кезде сирек қолда-
нылады. 
Дифференциалдық топқа жылуөткізгіштік (катарометр), ты-
ғыздық, электрөткізгіштік бойынша детекторлар, жалынды, жа-
лынды-ионизациялық (ЖИД) және басқа да ионизациялық детек-
торлар, термохимиялық, жалынды-фотометрлік және т.с.с. детек-
торлар кіреді. Детекторды зерттелетін жүйенің қасиеттеріне, фа-
залардың агрегаттық күйіне және басқа да ерекшеліктеріне бай-
ланысты таңдайды. 

жүктеу/скачать 3,21 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: