ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
| Жұмысты орындау
1. Ион алмастырғышты дайындау. Ісінген КУ-2 катионалмастырғышы колонка арқылы ~ 20 мл 3N HCl өткізу арқылы сутегі түріне айналады. HCl. Хроматографиялық колоннамен жұмыс істегенде ионалмастырғыш қабатқа ауа түспеуін қамтамасыз ету қажет. Бұл құбылыстың алдын алу үшін ион алмастырғыштың беті әрқашан сумен немесе кем дегенде 3 см ерітіндімен жабылуы керек. Содан кейін колонканы дистилденген сумен жуады, колоннан ағып жатқан ерітінді бейтарап болғанша өткізеді (әмбебап индикаторлық қағазды қолдану арқылы бақыланады). 2. Талдау үшін үлгіні алу. Талданған ерітіндіні өлшегіш колбаға (50,0 мл) алады және сумен белгіге келтіреді, колбаның ішіндегісін жақсылап араластырады. 3. Ион алмасуды жүргізу. 20,00 мл талданатын ерітіндіні пипеткамен құйып, колонкаға қосыңыз. Ерітінді колоннадан ~ 1 мл/мин жылдамдықпен ағып кетуі үшін шүмекті ашыңыз. Колоннадан шыққан ерітіндіні өлшегіш колбаға (100,0 мл) жинайды. Үлгіні өткізгеннен кейін колонканы дистилденген сумен жуады, жууды сол өлшегіш колбаға жинайды. Әмбебап индикатор қағазын пайдаланып ион алмастырғышты қышқылдан жуудың толықтығын тексеріңіз. Ион алмасу аяқталғаннан кейін колбаның ішіндегісі дистилденген сумен белгіге дейін толтырылып, мұқият араластырылды. Интерференциялық катиондардан тазартылған бұл ерітінді нитраттарды спектрофотометриялық анықтау үшін одан әрі қолданылады. 4. Спектрофотометриялық анықтау шарттарын таңдау: ƒ жұтылу спектрін алу және λmax таңдау: кюветаны 0,1 М KNO3 стандартты ерітіндісімен толтыру. Эталондық ерітінді ретінде тазартылған су қолданылады. Кюветалар ұстаушы ұяшықтарға орнатылады және спектрофотометрдің кюветалық бөлігінің кареткасына орналастырылады. Толқын ұзындығын өзгерту арқылы нитраттың жұтылу спектрін алып тастаңыз 1 нм қадамдармен 290 - 310 нм. Алынған мәліметтер негізінде λmax таңдалады және берілген толқын ұзындығында молярлық жұтылу коэффициентінің ε мәні есептеледі. ƒ калибрлеу қисығын құру үшін концентрациялардың жұмыс диапазонын таңдау: λmax кезінде ε және жұту қабатының қалыңдығын (l = 1 см) білу, Cmin және Cmax мәндерін есептеңіз, онда өлшенген А мәні оңтайлы ΔАoptim = 0,1–0,7 интервалына қосылады. 5. Калибрлеу графигін тұрғызу. Эквиваленттер заңы жұмыс диапазонында концентрациясы бар кем дегенде 5 стандартты ерітіндіні қалай дайындау керектігін есептейді. Бұл ерітінділерді градуирленген тамшуырларды (немесе Мор тамшуырларын) және өлшемді колбаларды пайдаланып дайындаңыз. Таңдалған λmax мәні бойынша дистилденген суға қатысты барлық дайындалған стандартты ерітінділердің оптикалық тығыздығын өлшеңіз. Нәтижелер ең кіші квадраттар әдісімен өңделеді, жақсырақ ДК арқылы. Алынған мәліметтер негізінде A - C ( - NO3), моль/л координатасында калибрлеу графигі тұрғызылады. 6. Мазмұнын анықтау – үлгідегі NO3. Талданатын ерітіндінің оптикалық тығыздығы өлшенеді және ондағы нитраттардың концентрациясы C ( - NO3 ) (моль/л) графиктен табылады. Барлық аралық сұйылтуларды ескере отырып және аликвоттарды ала отырып, талдауға берілген үлгідегі массаны - NO3 m( - NO3 ) (g) есептеңіз. жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|