ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыстың мәні.
| ТУРБИДИМЕТРИЯ И НЕФЕЛОМЕТРИЯ
№ 9 Лабораториялық жұмыс Ерітіндідегі сульфаттарды анықтау Жұмыстың мақсаты: талдау үшін берілген S массасын анықтау,келесі талдау әдістері мен табу тәсілдерін қолдана отырып,белгісіз концентрация табуға болады: 1 нұсқа-градуирлеу графигінің әдісі (турбидиметрия); 2 нұсқа-нефелометриялық титрлеу әдісі; 3 нұсқа-турбидиметриялық титрлеу әдісі Жұмыстың мәні. Анықтауға негізделген реакцияны тұндыру BaS аз еритін қосылыс түріндегі сульфат-иондар: S + B = BaS↓. Сульфаттарды карбонаттар, фосфаттар, хроматтар қатысуымен анықтаудың селективтілігін қамтамасыз ету үшін реакция қышқылдық ортада болады . Тікелей пайдалану кезінде суспензияны тұрақтандыру мақсатында белгісіз концентрацияны табу әдісі (градуирлеу графигі) ерітіндіге агар енгізіледі. Сульфаттардың сұйылтылған ерітінділерінде тұнба баяу жүреді және уақыт өте келе тұрақты суспензия пайда болады. Бұлдырлықты өлшеу үшін нефелометрия әдісін де, турбидиметрия әдісін де қолдануға болады. Таралған жарықтың қарқындылығы бөлшектердің мөлшеріне байланысты, сондықтан нефелометрия және турбидиметрия әдістерімен талдау кезінде келесі шарттарды сақтау қажет: суспензияны дайындаудың белгілі бір тәртібі; реагенттердің бірдей араластыру жылдамдығы; бастапқы ерітінділердің бірдей концентрациясы; тұрақты температура; тұрақтандырғышты қосу (агар); дайындалған суспензиялардың бірдей ұстау уақыты. Нефелометриялық талдау әдісі жоғары сезімталдыққа ие, бірақ ол аналитикалық химияда және техникалық талдауда сирек қолданылады, өйткені тұрақтылықты алу қиын бөлшектердің тұрақты мөлшері бар суспензиялар. Тікелей нефелометриялық өлшеулерді жүргізудегі қателік 10-15% - ға жетеді. Нефелометриялық титрлеу әдісі кеңірек қолданылады , өйткені бұл жағдайда нефелометр индикатор құралы ретінде қолданылады. Егер титрленетін зат титрантпен аз еритін қосылыс түзсе, осы әдіс қолданылады. Әрбір титрант тұнбаның пайда болуын тудырады, нәтижесінде ерітіндінің бұлдырлығы артып, эквиваленттік нүктеде (яғни) максимумға жетеді. Титранттың одан әрі қосылуы бұлдырлық дәрежесін өзгертпейді, кейде тіпті ұсақ бөлшектердің сұйылтылуына және жабысуына байланысты оның төмендеуіне әкеледі. Бұл жағдайда тек тез ағып кететін реакцияларды қолдануға болады, мысалы, AgCl немесе BaSO4 түзілу реакциясы, және күрделі реакцияларды қажет ететін реакцияларды қолдануға болады. Тұндыру реакциясы титриметриялық анализде аз қолданылады. Олардың қолданылуын шектейтін негізгі себеп көптеген тұндыру реакцияларына сәйкес келетін индикаторлардың жетіспеушілігі. Алайда, нефелометриялық титрлеу әдісін қолдана отырып,кт-ны бекіту оңай. титрлеу процесінде бұлдырлық дәрежесінің өзгеруі бойынша жүреді. Бұл әдіс тұндыру реакцияларына негізделген әртүрлі әдістер үшін қолданылады. Қателіктердің негізгі себептері-қаныққан ерітінділердің пайда болуы, сондай-ақ электролиттердің бөлшектердің тұнба мөлшеріне әсері. Титрант қосылған кезде қаныққан ерітінділердің пайда болуына байланысты тұнба бірден пайда болмайды, сондықтан бұлттылық қарқындылығының өзгеруі концентрацияның өзгеруінен артта қалады, бұл оны қиындатады.Кристалды тұнба болған жағдайда әдісті қолдану керек. жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|