Сабақтарды орындаудың НҰСҚаулығы бекітілген зертханалық және студиялық сабақтарды орындаудың нұсқаулығы негізінде
І. Лабораториялық жұмыс: Органикалақ қосылыстарды тазарту
жүктеу/скачать 43,7 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 6. Анилинді су буымен айдау
- 7. Балқу температурасын анықтау
- 10. Сұйықтардың қайнау температурасын анықтау
| І. Лабораториялық жұмыс: Органикалақ қосылыстарды тазарту
№ 1. Қайта кристалдандыру Реактивтер: Қымыздық қышқылы, ацетанилид Сыйымдылығы 100 мл стаканға 2г. Қымыздық қышқылын салып, оның үстіне 5 мл су құйып, қоспаны қышқыл толық ерігенше қыздырады да, алынған ыстық ертіндіні қатпарлы сүзгімен қолбаға сүзеді. Алынған ертіндіні колба сыртынан суық сумен тез салқындатады. Колба түбіне ине тәрізді қымыздық қышқылының кристалдары шөгеді. Қоспаны Бюхнер воронкасында сору арқылы сүзіп, алынған кристалдарды суық сумен аздап жуады да, сүзгі қағазда суын сорғызу арқылы кептіреді. № 4. Айдау Реактивтер: суйық органикалық заттар(бензол, толуол, бутил не изо- амил спирт). Айдауға арналған прибор құрастырады. Газ өткізгіш түтігі бар пробирка алып, термометрі бар тығынмен тығындайды, сынып бағанасы газ өткізгіш түтігінен төмендеу болып орналасу керек. Сұйықтыктан температурасы 10-15 С-ка жеткенше термометр шкаласындағы бөліктерін жаппау керек. Термометр пробирка қабырғасына тимеуін қадағалайды. Түтікті өткізгіш түтіктен жоғары штативке бекіту керек. Өткізгіш түтікке тоңазытқыш түтігін жалғап оны, басқа штативке бекітеді. Айдау кезінде түтіктің түбіне қабылдағыш пробирканы қояды. Газ өткізгіш түтігі бар пробиркаға айдауға керекті сұйықтықты құйып, қайнатқыш тастарды салады. Сұйықтық пробирка түбіне өткізгіш түтікке дейінгі деңгейде болуы керек. Айдауға алынатын сұйықтықтың мөлшерін өлшейді. Термометрі бар тығынмен қатты тығындап, тоңазытқыш түтігінің бірінші қабылдағышты қояды. Айдағыш түтіктегі сұйықты әлсіз жалында қыздырады. Термометрдің көрсеткіші мен қабылдағышқа келген айдау өніміне байланысты сұйықтытың бірқалыпты қайнауын бақылау керек. Қабылдағышқа 1-ші тамшы айдау өнімі түскенде термометр көрсеткішін белгілеп жазу керек. Айдау жылдамдығы шамамен 1 секундта 1 тамшының түскеніндей болуы керек, ал термометрдің резервуарында айдау кезінде тамшы болуы керек. № 6. Анилинді су буымен айдау Реактивтер: анилин Үлкен пробиркада немесе колбаға 1 мл анилин мен 8 мл су құйып, біркелкі қайнау үшін бірнеше түйір пемза немесе керамика сынығын салып, аузын ұзын газ түтігі бар тығынмен тығындап штативке бекітеді. Шыны түтіктің екінші ұшын суы бар стаканға орналастырылған бос пробиркаға енгізіп қоспаны баяу қыздырады да, сол кезде 184 С-ка қайнайтын аналин 100 С температурада толық конденсацияланады. Қоспаның бөлігі айдалған кезде қыздыруды тоқтатады. Айдалған заттың құрамында алдымен ақшыл су эмульсиясы түзіліп одан аналин тамшылары жиналып, май тәрізді қабат түзеді. Айдалған затта аналин 1:4 немесе 1:5 қатынасындай болады. Айдалатын зат құйылған пробирка ішінде ешқандай аналин бөлшектері қалмайды. № 7. Балқу температурасын анықтау Реактивтер: Нафталин, дифениламин, дифенил, бензой қышқылы. Заттардың балқу температурасын анықтағанда біржағы бітеу жіңішке шыны түтікке тексерілетін таза заттың әбден майдаланған ұнтағын қалындығын 3-4 мм етіп салып сақина тәрізді резеңкемен немесе металл сыммен термометрдің сынабы бар жағына бекітеді. Термометр пробирканың түбіне, қабырғасына тимеу керек және шкалалары анық көрініп туруы керек. Термометр орналастырылған пробирканы штативке бекітіп, суы бар стаканға батырады. Су термометрдің сынабы бар жерінен 2-3 см жоғары тұруы керек. Егер зерттелетін затымыз 100 С-ден төмен температурада балқитын болса, стаканға су құйуға болады, ал 100 С-ден жоғары температурада балқитын болса, онда стаканға глицерин немесе күкірт қышқылын құю керек. Стаканды штативке бекітілген торға қойып, астынан спиртовка жалынымен немесе газ жанарғысынан алғашқы кезде әр минут сайын температура 5-10 С-ге көтерілетіндей етіп, балқуға жақындағанда әр мин. 2-3 Сетіп қыздырады. Қыздыру кезінде термометр жанындағы жіңішке шыны түтіктегі зерттелетін заттың қыздыру әсерінен қандай өзгеріске түсе бастағаннан толық балқығанға дейінгі өзегрістерді дәптерге жазып алады. Балқығанда көзге қорғағыш көзілдірік киіп, үлкейтіңкіреп көрсететін лупамен қарайды. № 10. Сұйықтардың қайнау температурасын анықтау Реактивтер: төртхлорлы көміртегі, хлороформ, бензол, спирт т.б. Сұйықтардың қайнау температурасын айдау жолымен анықтау. Егер алынатын сұйық аз болса және қайнау температурасын тез анықтау керек болса, Ворц колбасының орнына пробирканы да қолданады. Пробиркаға бензолдан 2-3 мл құйып, біркелкі қайнау үшін бірнеше керамика немесе пемза түйірленіп салып, аузын термометр орнатылған қабық тығынмен тығындайды. Термометр сұйықтыққа 4-5 см тимей тұрады. Пробирканы спиртовкамен баяу, қайнағанша қыздырады. Сұйық қайнағанда пробирканың жоғары бөлімінде термометр мойында жиналып салқындалған және конденсацияланған бу 1-2 секундта бір тамшы сұйыққа айналып, термометр түбінен үздіксіз тамып тұратындай мөлшерде қыздырылады. Қыздыруды термометрдегі сынап тұрақты бір нүктеге келгенше тоқтатпайды. Сынаптың көтерілген келіп тоқтаған жерін оны қайта салқындатады. Салқындатылған сұйықты қайта қыздырады. Осындай әдіспен тәжірибені бірнеше қайталай отырып, нақтылы қайнау нүктесін табуға болады. Таза бензолдың қайнау температурасын -80 С. жүктеу/скачать 43,7 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|