Аналитикалық химия

ж) І аналитикалық топтың катиондарын ашу

жүктеу/скачать 1,06 Mb.

бет	39/47
Дата	09.06.2023
өлшемі	1,06 Mb.
	#100122
түрі	Сабақ

1 ... 35 36 37 38 39 40 41 42 ... 47

Байланысты:
Ах сапалық му к лабор

ж) І аналитикалық топтың катиондарын ашу. Топтық реагенті жоқ І топ катиондарын бөлшектік әдіспен бастапқы анализденетін ерітіндінің немесе ІІ және ІІІ топтар катиондарын бөлгеннен кейін алынған ерітіндінің жекелеген шағын бөліктерінде ашады.
4 АНИОНДАР АНАЛИЗІ
Ерітіндіден аниондарды кезекпен бөліп алу мүмкін емес, себебі аниондарды аналитикалық топтарға мөлшерлі бөлетін реактив жоқ. Көп жағдайда аниондарды анализдеу кезінде олар бір-біріне кедергі жасамайды. Сондықтан оларды бөлшектік әдіспен табады, яғни зерттелетін ерітіндінің жеке бөліктерінен. Жүйелік анализге ең күрделі жағдайларда, мысалы, ерітіндідегі анион-тотықсыздандырғыш немесе тотықтырғыш болған жағдайда ғана жүгінеді. Осыған орай аниондарды анықтауда реагенттер оларды топқа бөлуге ғана пайдаланылмай, сол топтардың бар жоғын анықтауға да колданылады.
І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП АНИОНДАРЫНЫҢ ЖАЛПЫ СИПАТТАМАСЫ

І топтағы барлық аниондар SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃ ^2-, CO₃^2-, SiO₃ ^2-, PO₄^3- суда ерімейтін, бірақ сұйытылған қышқылдарда (барий сульфатын қоспағанда) еритін барий тұздарын түзеді. Сондықтан І топтың топтық реагенті нейтрал немесе әлсіз сілтілік ерітіндідегі барий хлориді болып табылады. І топ аниондарының күміс тұздары ІІ топқа қарағанда сұйытылған қышқылдарда ериді, ал күміс сульфаты тіпті суда ериді. Күкірт қышқылы тұздарының көпшілігі суда жақсы ериді. І топтағы барлық аниондар ерітіндіде түссіз болып табылады.

І топ аниондарының реакциялары

Реагент	Аниондар
Реагент	SO₄^2-	SO₃^2-	S₂O₃ ^2-	CO₃^2-	PO₄^3-	SiO₃ ^2-
BаCl₂ нейтрал ортада	BaSО₄ ақ тұнба	ВаSО₃ ақ тұнба	ВаS₂О₃ ақ тұнба	BaCО₃ ақ тұнба	BaHPО₄ ақ тұнба	ВаSiО₃ ақ тұнба
Барий тұздарының НСl-ға қатынасы	Ерімейді	Ериді ↑SO₂	Ериді SО₂+S↓	Ериді ↑CО₂	Ериді	Ыдырайды Н₂SiO₃(гель)
АgNО₃	Ag₂SО₄ ақ тұнба	Аg₂SО₃ ақ тұнба	Аg₂S₂О₃ ақ тұнба	Аg₂СО₃ ақ тұнба	Аg_ЗР0₄ сары тұнба	Аg₂SiO₃ сары тұнба
қышқылдар	-	↑SO₂	↑SО₂+ S↓	-	-	Н₂SiO₃ ақ тұнба
Магнезиалды қоспа	-	-	-	-	MgNH₄PO₄	МgSiO₃ ақ
Молибден сұйығы	-	-	-	-	(NH₄)₂PО₄ •12МоО₃•6Н	(NH₄)₂SiO_3• 12МоО₃•6Н
тотықтырғыштар	-	түссіз	түссіз	-	-	-
Аммоний тұздары	-	-	-	-	-	Н₂SiO₃ (гель)
SrCl₂	-	SrSO₃	-	-	-	-
Фуксин	-	түссіз	-	-	-	-

№16 зертханалық жұмыс

І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП АНИОНДАРЫНЫҢ САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ
SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃ ^2-, CO₃^2-, SiO₃^2-, PO₄^3-

Сульфат SO₄^2– иондарының реакциялары
1. Барий хлориді әсерінен SO₄^2–ақ түсті қышқылдарда іс жүзінде ерімейтін BaSO₄кристалдары тұнбаға түседі:

Na₂SO₄+ BaCl₂→ BaSO₄↓+ 2 NaCl
Ba²⁺ + SO₄^2– → BaSO₄↓.
Тұнба концентрлі Н₂SO₄–да ериді:
BaSO₄ + Н₂SO₄ → Ba(НSO₄)₂.

Реакцияны орындау: 2-3 тамшы сульфат ионы бар тұзға бірнеше тамшы 2М HCl, 1-2 тамшы BaCl₂ ерітіндісін қосады.

Сульфит SO₃^2– иондарын анықтау реакциялары
1. Минералды қышқылдар сульфиттерді ыдыратады

SO₃^2–+ 2H⁺ → SО₂↑ + H₂O,

SrSO₃ + 2H⁺ → Sr²⁺ + SО₂↑ + H₂O

2. Барий хлориді сульфит ионымен ақ тұнба түзеді, алынған тұнба қышқылдарда ериді:
Na₂SO₃+ BaCl₂→ BaSO₃↓+ 2 NaCl

3. SO₃^2– ионын ашу үшін SO₄^2–ионына дейін тотығу реакциясы
Зерттелетін ерітіндіге BaCl₂қосады, түзілген ақ тұнбаны BaSO₃ сұйытылған HCl-да ерітіп, хлор суын қосып, қыздырады. Біраз уақыттан сон ақ тұнба BaSO₄түзіледі, ол HCl-да ерімейді.

BaSO₃↓+ НCl + Cl₂ → BaSO₄↓+ 3НCl

Тиосульфат S₂O₃^2– иондарды анықтау реакциялары
1. Қышқылдар тиосульфатты тиокүкірт қышқылына ыдыратады, ол SО₂ және S түзіп ыдырайды:
S₂O₃^2–+ 2H⁺  H₂S₂O₃; Н₂S₂O₃ → S↓ + SO₂↑+ Н₂O

2. Күміс нитратының әсері
Артық мөлшерде қосылған күміс нитраты тиосульфат иондарымен ақ тұнба Ag₂S₂O₃ береді, ол тез арада сарғайып, сосын қоюланып, күміс сульфидіне айналу нәтижесінде қара түске ауысады:

Na₂S₂O₃+ 2AgNO₃→ Ag₂S₂O₃↓ + 2NaNO₃
Ag₂S₂O₃+ 2H₂O → Ag₂S↓ + H₂SО₄

Реакцияны орындау: 2-3 тамшы S₂O₃^2– ион тұзына 3-5 тамшы AgNO₃, қосып, қыздырып, араластырады.

Карбонат СO₃^2– иондарды анықтау реакциялары
1. Минералды қышқылдар карбонатпен және гидрокарбонатпен СО₂түзіп әрекеттеседі.
Аналитикалық әсер СО₂газ көпіршіктердің бөлінуі:

Na₂СO₃↓+ 2НCl → 2NaCl + СО₂↑ + H₂O
CO₃^2– + 2Н⁺  СО₂↑ + H₂O

Түзілген СО₂ ізбес немесе барит суын лайландырады:

СО₂ + Са(ОН)₂ → CaCO₃↓+ Н₂О.

СО₂ жоғары концентрациясында лайлану жоғалады:

СаСО₃ + СО₂ + Н₂О  Са²⁺ + 2НСО₃^–

Силикат SiO₃^2- иондарды анықтау реакциялары
1. Барий хлориді силикат ионымен ақ тұнба түзеді, алынған тұнба қышқылдарда ериді:
BaCl₂+ Na₂SiO₃ → BaSiO₃↓+ 2NaCl

2. Сұйытылған қышқылдар силикаттардың концентрлі ерітіндісімен ақ гель тәрізді тұнба түзеді:

2HCl + Na₂SiO₃ → H₂SiO₃↓+ 2NaCl
2H⁺ + SiO₃^2- → H₂SiO₃↓

Егер суық ерітіндіде түзілмесе, ерітіндіні аздап қыздыру керек.

3. Аммоний тұздарымен реакция
Силикат-ионға аммоний тұдарымен әсер еткенде тұнбаға кремний қышқылы түседі, себебі натрий силикаты гидролизге ұшырайды, гидролиз нәтижесінде түзілген ОН^- – иондарын аммоний NH₄⁺ иондары байланыстырады:

SiO₃^2- + 2Н₂O + 2NH₄⁺ = H₂SiO₃↓ + 2NH₄OH

Реакцияның орындалуы: 4-5 тамшы натрий силикатының Na₂SiO₃ерітіндісіне 4-5 тамшы дистильденген су құяды, 2-3 кристалл аммоний хлоридін NH₄Cl қосып, қыздырады. Сонда кремний қышқылының іркілдек ақ түсті тұнбасы түзіледі.

Ортофосфат РO₄^3–иондарды анықтау реакциялары
1. Магнезиалді қоспа (ерітінді құрамы MgCl₂, NH₃, NH₄Cl) әсері
Магнезиалді қоспа PO₄^3– және НPO₄^2– иондарымен ақ кристалды тұнба MgNH₄PO₄түзеді, аммиакта ерімейді, бірақ НС1 және СН₃СООН ериді.

PO₄^3– + Mg²⁺+ NH₄⁺ → MgNH₄PO₄↓

НPO₄^2–+ Mg²⁺+ NH₃ → MgNH₄PO₄↓

Реакцияны орындау: 2-3 тамшы фосфат ионы бар ерітіндіге 4-5 тамшы магнезиалды қоспа қосып, араластырады. Ақ кристалды тұнба түзіледі, ол НС1 және СН₃СООН ерітінділерінде ериді, бірақ аммиакта ерімейді.
2. Молибден сұйығының әсері
Молибден сұйығының әсерінен аммоний фосформолибдатына сәйкес келетін кристалды сары тұнба түседі:

Н₃PO₄+ 12(NH₄)МоО₄ + НNO₃→ (NH₄)₃[PМо₁₂О₄₀]↓+ 12Н₂O+ 21NH₄NО₃

Реакцияны орындау: 2-3 тамшы фосфат ионы бар ерітіндіге 8-10 тамшы молибден сұйығын қосып, қыздырады.
№17 зертханалық жұмыс

І АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП АНИОНДАРЫНЫҢ
ҚОСПАСЫН АНАЛИЗДЕУ

Алдымен қоспада I топ аниондарының болуын анықтайды. Ол үшін 3-5 тамшы зерттелетін ерітіндіге (рН 7 – 9 болу керек) 5-7 тамшы 0,5Н BaCl₂ерітіндісін қосады. Ақ түсті тұнбаның түзілуі I топ аниондарының бар екенін көрсетеді.

Сульфат SO₄^2– иондарын анықтау.
4-5 тамшы зерттелетін ерітіндіге 6-7 тамшы 2М HNO₃, 3-4 тамшы 2Н BaCl₂ ерітіндісін қосады. Тұнба түзілсе, ерітіндіде сульфат-иондрының бар болғаны.
Сульфит SO₃^2– иондарын анықтау.
Пробиркаға 4-5 тамшы зерттелетін ерітінді құйып, үстіне 2-3 тамшы HCl ерітіндісін қосады. Нихром сымының ұшын (6.5 сурет) крахмалмен көк түске боялған йодқа батырып, нихром сымын пробирка аузына жақындатып, пробирканы қыздырады. Егер ерітіндіде сульфит-ион бар болса, көк тамшы түссізденуі керек.
Карбонат СO₃^2– иондарды анықтау.
Егер ерітіндіде сульфит-ион табылса, оны алдын-ала сульфат-ионға дейін тотықтырады, ол үшін ерітіндіге 4-5 тамшы сутек пероксидін қосып, қыздырады. Сонан соң ерітіндіге 6-8 тамшы 2Н HCl қосып, бөлінген газды ізбес суы арқылы өткізеді. Егер ізбес суы лайланса, ерітіндіде карбонат-ион бар болғаны.

6.5 сурет - Нихром сымы

Силикат SiO₃^2- иондарды анықтау.
4-5 тамшы зерттелетін ерітіндіге 4-5 тамшы дистильденген су құяды, 2-3 кристалл аммоний хлоридін NH₄Cl қосып, қыздырады. Сонда кремний қышқылының іркілдек ақ түсті тұнбасы түзілсе, ерітіндіде силикат-ионның бар болғаны.
Ортофосфат РO₄^3–иондарды анықтау.
7-8 тамшы аммоний молибдатына (NH₄)МоО₄ 6-7 тамшы 6Н азот қышқылын НNO₃ қосады. Алынған ерітіндіге 5-6 тамшы зерттелетін ерітінді қосып, біраз қыздырады. Ерітіндіде фосфат-ион болса, сары тұнба аммоний молибдофосфаты түзіледі.

жүктеу/скачать 1,06 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:

1 ... 35 36 37 38 39 40 41 42 ... 47