Қазақстан республикасы білім жəне ғылым министрлігі м. Ж. Еркебаев, Қ. С. Құлажанов, Д. Б. Тəттібаева, А. Ы. Мəуленов
жүктеу/скачать 1,24 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Қышқылды экстракция əдісі
| Ылғалды минералдау əдісі катализатор ретінде сутек асқын
тотығы немесе хлор қышқылы қосылған жəне концентрленген күкірт немесе азот қышқылын қосып жылытқан өнім сынамасының органикалық заттарын толық ыдыратуға негізделген, сары май жəне жануар майынан басқа барлық шикізат жəне өнім түрлерін анықтауға арналған. Ылғалды минералдау əдісінде заттың шығындалуына оның ұшқыштығының əсері өте аз болады, сондықтан металды толығымен алу мүмкіндігі едəуір жоғарылайды. Артықшылығы құрғақ мине- ралдаумен салыстырғанда тотығу процесінің жылдамдығы жоғары болады. Бірақ берілген əдістің қолданылуын шектейтін бірқатар кемшіліктер бар. Жекелеп айтқанда, əдіс тек аз көлемдегі үлгілерді жағуға мүмкіндік береді. Реактив көп жұмсалады, бұл берілген бақылау тəжірибелерінің бағасын тым көтеруге алып келеді. Бұдан басқа ылғалды минералдау потенциалды қауіпті əдіс болып сана- лады жəне жарылыстарды болдырмау үшін тұрақты бақылауды та- лап етеді. Қышқылды экстракция əдісі (толық емес минералдау) өсімдік жəне сары май, маргарин, тағамдық майлар жəне сыр өнімдеріне арналған. Өнім сынамасын сұйытылған тұз немесе азот қышқылымен қайнату арқылы, анықталатын уытты элементтерді бөліп алуға негізделген. Минералдау əдісін таңдау анықталатын металл жəне талданатын өнім табиғатына, сонымен қатар элементті талдаудың соңғы кезеңінде анықтау əдісіне байланысты болады. Қазіргі уақытта тағам өнімдерінің сапасын жəне қауіпсіздігін 88 бақылау зертханаларында атомдық спектроскопия, полярография жəне спектрофото-метрия əдістерін қолданады. Атомдық спектроскопия əдісінің атомдық эмиссия жəне атомдық абсорбцияға негізделген екі түрі бар. Сыналатын сынаманың минерализат ерітіндісін ауа-ацетилен жəне ауа-про- пан жалынында жандырады. Минерализат ерітіндісіндегі метал- дар жалынға түскеннен кейін атомдық күйге ауысады. Жалынның бос радикалдарымен соқтығысқаннан кейін кейбір атомдар қозған күйге ауысады. Қалыпты жағдайға енгеннен кейін атом зерттелетін металға тəн энергия таратады. Осы құбылыс атомдық-эмиссиондық спектрометрия негізін құрайды. Бірақ жоғары температуралы жалынның өзінде атомдардың аз ғана үлесі қозады. Қозбаған атомдарды өзінің толқын ұзындығы ре- зонансты (яғни толқындарының ұзындығы осындай сыртқы көзді талданатын атомдар қозу кезінде сəуле шашады) сыртқы көзден сəуле жұтқызуға болады. Бұл сəуленің бір бөлігін зерттелетін элементтің атомы жұтады, жұту шамасы ерітіндідегі анықталатын элементтің концентрациясына пропорционалды. Осы құбылыс атомдық абсорбциялық спектрометрия негізін құрайды. Тағам өнімдерінде реттелетін уытты элементтерді талдау үшін жəне міндетті сертификаттау барысында растауды талап ету үшін атомдық-абсорбциялық спектрометрия əдісін қолданады, себебі ол жоғары сезімталдығымен, ұдайы өндірісімен жəне селективтілігмен ерекшеленеді. Бұл əдіс қорғасын, кадмий, мырыш, мыс, хром жəне басқа металдарды анықтауға қолайлы. Осы əдіспен сынап жəне мышьякты талдау үшін жабдыққа аз өзгеріс енгізу қажет. Мыса- лы, сынапты анықтау үшін суық буландыру техникасын қолданады. Минерализаттың талданатын ерітіндісіндегі Hg 2+ сынап ионда- рын Hg° сынап молекулалық формасына дейін қалайы хлоридімен тотықсыздандырады, Hg° буланып, арнайы абсорбциялық ұяшыққа жиналады. Осы жағдайда сынап буы жұтқан сəулелену қарқындылығы өлшенеді. Минерализатқа қатысатын қосылыстардың ішіндегі мы- шьякты оның ұшпа туындысы – арсинге дейін тотықсыздандырады, содан кейін ұқсас сəулелердің жұтылу деңгейін арсин буымен өлшейді. Мышьяк жəне сынапты анықтау əдістерін іске асыру үшін өлшеу жабдықтарына арнайы тіреуіштер əзірленген, бұл жабдықта анықталатын элементтердің ұшпа қосылыстарға дейін тотықсыздану процестері жəне олардың булануы автоматты режимде жүреді. Уытты элементтерді анықтау үшін жүктеу/скачать 1,24 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|