Қазақстан республикасы білім жəне ғылым министрлігі м. Ж. Еркебаев, Қ. С. Құлажанов, Д. Б. Тəттібаева, А. Ы. Мəуленов
жүктеу/скачать 1,24 Mb. Pdf көрінісі
|
| Экстракция (бөліп алу). ПХБ липофильді заттар болғандықтан,
талданатын матрицадан ПХБ-ді экстракциялау (бөліп алу) əдісінде өнімдегі қалған заттар липидті заттардан бөлініп алынады. Бұл липидтік фракцияны Сокслет əдісімен бөліп алу арқылы жүргізеді, еріткіштер ретінде пентан жəне гексан тəрізді полярлы емес еріткіштер жəне ацетонмен дихлорметан тəрізді полярлығы жоғары еріткіштер комбинациясын қолданады. ПХБ жəне диоксиндерді бөліп алу əдістері əзірленген, бұл əдіс ПХБ-дің экстрактке жылдам жəне толығымен өтуіне мүмкіндік туғызатын ультрадыбысты жəне жоғары жиілікті толқындарды қолдануға негізделген. ПХБ-мен бірге липидтерді өнімнен бөліп алғаннан кейін, ПХБ- ді липидтерден бөліп алу мақсатында экстрактті тазалайды. Тазалаудың екі негізгі əдісі: біріншіден, липидтерді сілтілік сабын- данудан өткізуі мүмкін, екіншіден, экстрактті тазалауды концентрлі күкірт қышқылымен жүргізуі болуы мүмкін. Фракциялау. Полихлорланған бифенилдерді, экстрактта бо- латын пестицидтер сияқты басқа хлорланған көмірсутегілерден бөліп алуды тəртіп бойынша қатты фазалы экстракция немесе гель- хроматография көмегімен жүргізеді. Тазаланған экстрактті арнайы сорбентке қондырады, онда ПХБ жəне басқа көмірсутегілердің сорбциясы жүреді. Полярлығы əртүрлі еріткіштерді кезегімен қолдана отырып, жеке ПХБ жəне пестицидтер сияқты басқа да поли- 115 галогенделген көмірсутегілердің фракциясын жинап, фракционды элюирлеуді жүргізеді. Газохроматографиялық анықтау. ПХБ – диоксиндер жəне хлорорганикалық пестицидтер тəрізді ұшқыш заттар болып та- былады, оларды анықтау үшін газсұйықтық хроматографияны қолданған дұрыс. Бастапқыда детектирлеуді электронұстағыш де- тектор көмегімен жүргізді, алайда, детектрленетін компоненттерді идентификациялау жөнінде қиындықтар туындаған, себебі тал- данатын сынамада болатын туыс қосылыстардың түрлері көп болғандықтан ПХБ-дің стандартты қоспалары болмады. ПХБ-дің стандартты қоспаларында ПХБ-дің барлық белгілі изомерлері жəне гомологтары болады. Бұдан басқа бір хромотографта ПХБ- дің барлық 209 изомерін бөлетін хроматографиялық колонка бол- майды. Бірнеше колонкасы бар циркуляциялық хроматография техно- логиясы əзірленген. Циркуляциялық хроматографияның мақсаты келесіден тұрады: бастапқыда талданатын ПХБ қоспасы бірінші колонкадағы зоналарға бөлінеді, бұл зоналар екінші колонкада тағы да бөлінеді, содан кейін қоспа компоненттері детекторға түседі. Соңғы уақытта капиллярлық немесе циркуляциялық хроматогра- фия көмегімен бөлінетін қоспа компоненттерін идентификациялау құралы ретінде органикалық қосылыстардың масс-спектрометрия əдісі кең қолданысқа ие болуда. Газдық хроматография көмегімен бөлінетін қосылыстардың құрылымын зерттеу құралы ретінде масс-спектрометрияның үлкен мүмкіндіктері екі əдістің артықшылықтарын біріктіретін, құрама аспаптардың көп түрлі конструкциясында қолданылған. Осы бағытты дамыту хромато- масс-спектрометрияны құруға алып келді, бұл – заттардың күрделі қоспасының құрамын зерттеуде анағұрлым жетілдірілген əдіс, бұл əдісте бөлу қабілеті өте жоғары капиллярлы хроматографиямен масс-спектрометрияның жоғары сезімталдығы үйлескен жəне тал- данатын қосылыстың құрылымы жəне құрамы жөнінде ақпаратты алу мүмкіндігі зор. Берілген əдістің негізгі мазмұны бойынша тиісті зонаның капил- лярлы колонкадан шығатын уақытымен салыстырғанда, идентифи- кацияланатын қосылыстың масс-спектрін аз уақытта тіркеу қажет. Колонкада бөлінген қосылыстар масс-спектрометрге түседі, онда қосылыстардың молекуласы ионданады, түзілген иондар салмағы, 116 дəлірек айтқанда, салмағы жəне зарядының арақатынасы бойынша бөлінеді. Органикалық қосылыстарды иондау процесінде бастапқы молекулалар өте қарапайым фрагменттерге ыдырайды, бұл фраг- менттер салмағы төмен ион ретінде тіркеледі. Молекулалар жылдам қозғалып келе жатқан электрондармен соқтығысқанда, термиялық жолмен, жоғары жиілікті электромагниттік өріс əсерінен жəне ұшқын немесе доға разряды əсерінен иондануы мүмкін. Түзілген иондар электр өрісінде таратылады, содан кейін əртүрлі типтегі ана- лизатор көмегімен салмақтары бойынша бөлінеді, осы кезде талда- натын қосылыстардың масс-спектрлері жазып алынады. Жазып алынған масс-спектрдің түрі бойынша зерттелетін қосылыстың химиялық құрылымы бойынша нақты қорытынды жасауға болады. Органикалық заттардың көптеген масс-спектрлері каталог жəне атласқа енгізілген, осылардың көмегімен хроматограм- мада бөлінген компоненттердің пиктерін идентификациялау пробле- масы шешіледі. Айта кету қажет, 1993 жылы диоксинді бір рет талдау құны 5 мың доллар болған. Қазір оның құны 1-3 мың АҚШ долларын құрайды. Бірақ көптеген мемлекеттерде осыған ұқсас анализдерді реттілікпен жүргізуге қаражат болмайды, мысалы, күл-қоқысты өңдеу зауыттарындағы кəсіпорын құбырлары арқылы атмосфераға жəне гидросфераға күн сайын түсетін қалдықтар құрамын болжай беруге болады. Қазіргі уақытта диоксиндерге толық мониторинг жүргізу мүмкін емес болғандықтан, оны негізінен экологиялық қауіп пісіп жетілген, олардың орын алуы болжанған, ахуалы нашар аймақтарда жүргізеді. Тəртіп бойынша бұлар – хлорорганикалық өнімдерді өндіру жəне өңдеу орындары мен потенциалды қауіпті химиялық жəне мұнай химиялық кəсіпорындары аумағынының орындары. Диоксинді басқа да анықтаудың арзан əдістері тиімсіз болғандықтан қолданылмайды, алайда, қазіргі аналитикалық химия саласында заттарды ізінің кон- центрациясы бойынша анықтайтын сезімтал əдістер мен құралдар бар. Қазіргі уақытта АҚШ, Канада, Жапония жəне Еуропаның көптеген мемлекеттерінде диоксиндерге мониторинг жүргізіледі. Диоксиндерге мониторинг жүргізуге тиісті рұқсаты бар аккре- диттелген зертханалардың жасаған анализдерінің қорытындысы – қоршаған орта объектілеріндегі суперэкотоксиканттар класының мөлшерін сипаттайтын ресми құжат болып саналады. |