Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі Қостанай мемлекеттік педагогикалық институты
Нитрат-иондарын жартылай сандық анықтаудың экспресс әдісі (зертханалық жұмыс)
жүктеу/скачать 4,13 Mb.
|
Таурбаева Г.О. Тағам өнімдері анализі бойынша практикум (1)
| 3.6 Нитрат-иондарын жартылай сандық анықтаудың экспресс әдісі (зертханалық жұмыс)
Бұл - қол жетімді, арнайы приборлардың болуын қажет етпейтін әдістеме. Әдістеме нитрат-иондарының әртүрлі объектілердегі мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді. Берілген әдістемені дипломдық жұмысының бір бөлігі ретінде студенттер және мектеп оқушыларының ғылыми жұмысын ұйымдастыруда химия пәні мұғалімдері пайдалана алады. Жұмыс барысы. Сульфанил қышқылы H2N-C6H4-SO3H және α-нафтиламин C10H7-NH2 нитрит-иондармен H2N-C10H6-N=N-C6H4-SO3H азобояуын түзеді. Сонымен нитрат-иондарды нитрит-иондарға дейін тотықсыздандыру керек. Ол үшін тамшыларға арналған пластинкада нитрат-иондары бар ерітіндінің бір тамшысына бір тамшыдан сульфанил қышқылы мен α-нафтиламин ерітінділерінен, сонымен қатар мырыш ұнтағының бірнеше крупинкасын (түйіршігін) қосады. Нитрат-иондарының концентрациясына байланысты қызыл немесе ашық қызыл түс пайда болады (азобояудың түзілуі). Реактивтер: калий нитраты (ч.д.а.), сульфанил қышқылы (ч.д.а.) α-нафтиламин (ч.д.а.), сірке қышқылының 10 %-дық ерітіндісі, мырыш ұнтағы, крахмал. Калий нитратының стандартты ерітінділерін дайындау. Концентрациясы 1000 мг/л болатын бастапқы 1-ші ерітіндіні келесідей дайындайды: массасы 0,41 г KNO3 өлшеп алады, оны 250 мл-лік өлшеуіш колбаға ауыстырады, ерітеді және сызығына дейін дистилденген сумен жеткізеді. Содан кейін пипеткамен 1-ші ерітіндіден 10 мл өлшеп алады да, оны 100 мл-лік өлшеуіш колбаға ауыстырады, дистилденген сумен сызығына дейін жеткізеді. Осылай концентрациясы 100 мг/л болатын 2-ші ерітінді дайындалады. Сәйкес концентрациясы 50, 25 және 12,5 мг/л болатын 3-ші, 4-ші, 5-ші ерітінділерді алдыңғы ерітіндіні 2 есе сұйылту арқылы дайындайды. Сульфанил қышқылы ерітіндісін дайындау. Массасы 0,5 г сульфанил қышқылының өлшендісін 100 мл-лік өлшеуіш колбаға салады, оны көлемі 80 мл 10 %-дық сірке қышқылы ерітіндісінде ерітеді, содан кейін осы қышқылмен сызығына дейін жеткізеді. α-Нафтиламин ерітіндісін дайындау. Массасы 0,1 г α-нафтиламин өлшендісін 80 мл 10 %-дық сірке қышқылы ерітіндісінде ерітеді, содан кейін осы қышқылмен ерітінді көлемін 100 мл-ге дейін жеткізеді. Крахмал қағазын дайындау. Крахмал клейстерін дайындайды: 1 г крахмалды 10 мл салқын сумен араластырады, алынған ботқаны 50 мл ыстық суға құйып, бірнеше минут араластыра отырып қайнатады, содан кейін салқындатады. Скальпель (шпатель) ұшымен мырыш ұнтағын қосады, мұқият араластырады. Сүзгі қағазынан өлшемі 2×5 см кесінділер (полоски) жасап, оларға клейстер жағады және кептіреді. Су сынамаларын алу және өсімдік материалын дайындау. Табиғи сулардың сынамаларын мұқият жуылған бөтелкелерге құйып алады. Анализді сынама алғаннан кейін бір тәулік ішінде жүргізеді. Түсі жоқ шырын беретін көкөністер мен жеміс-жидектерді ұсақтағыш (терка) арқылы өткізіп, шырынын сығып алады. Тест-анализ жүргізу. 1 Кішкене химиялық стакандарға (пробиркаларға) 25-50 мл-ден калий нитратының стандартты ерітінділерін және су қоймаларынан алынған су сынамаларын құяды, оларға крахмал қағазының кесінділерін салады (қағаздарды белгілеп қою керек). 2 Он минут өткеннен кейін қағаздарды алып шығады және кептіреді. 3 Крахмал қағазының әр кесіндісіне 1 тамшыдан сульфанил қышқылы және α-нафтиламин ерітінділерінен тамызады. Шамамен 5 минуттан кейін интенсивтілігі нитрат-иондарының концентрациясына байланысты болатын түс пайда болады. 4 Табиғи сулардағы нитрат-иондарының мөлшері туралы қорытынды жасайды. Алынған нәтижелерді кестеге жазады. Ескерту. Көкөністер мен жеміс-жидектердегі нитрат-иондарының мөлшерін анықтау үшін крахмал қағазының кесінділеріне 1 тамшы шырын тамызады, содан кейін сульфанил қышқылы мен α-нафтиламин ерітінділерін тамызады. Қағазда түс пайда болғаннан кейін келесі 11-ші кесте мәндерін пайдалана отырып, нитрат-иондарының жуықтап алғандағы концентрациясы туралы қорытынды жасайды. Кесте 11 - Нитрат-иондарының концентрациясын жуықтап анықтауға арналған шкала
Судағы нитрат-иондарының мөлшеріне қарап оларды келесі кластарға бөледі: таза - NO3¯ концентрациясы 13 мг/л шамасынан аз (мұндай су шаруашылық – тағамдық және техникалық қажеттерге жарамды); орташа ластанған – 30 мг/л шамасынан аз; лас – 4 мг/л шамасынан аз (өнеркәсіп қажеттіліктеріне жарамды); өте ластанған – 45 мг/л шамасынан жоғары (тазартқананнан кейін ғана пайдалануға болады). Көкөністер мен жеміс- жидектерді зерттегенде олардан анықталған нитрат-иондарының мөлшерін шекті рауал концентрациямен салыстыру қажет. Мысалы, аталған иондардың ШРК мәндері кейбір көкөністерде келесідей (мг/кг): қызылша – 1400; сәбіз – 300; редис – 400; капуста – 300; картоп – 80. жүктеу/скачать 4,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|