К. Е. Раманкулова, А. М. Омаралиева, И. Килибаев
жүктеу/скачать 6,33 Mb. Pdf көрінісі
|
tutorial 604
| Ұшпа қышқылдарды анықтау
Бұл әдіс су буымен айдау арқылы өнімнен оқшауланған Ұшпа қышқылдарды сілтімен титрлеуге негізделген. Ұшпа қышқылдар-сірке қышқылы қатарына жататын қышқылдар, олар өнімде еркін күйде немесе тұз түрінде болады. Қажетті материалдар мен құрал-жабдықтар: 1. Томат-пюре, томат-паста, жеміс езбесі, ашыған қырыққабат, маринадтар және т. б. 2. Техникалық таразылар мен әртүрлі таразылар 3. Шыны (сыйымдылығы 50 мл) 4. Кьелдаль Колбасы 5. Өлшеуіш цилиндр 6. Либиха Тоңазытқышы 7. Буландырғыш 8. Қабылдағыш (сыйымдылығы 300 мл). Ұсақталған 20 Г немесе 20 мл тұздық, құю (көлемді салмаққа қайта есептеу үшін ауырлық дәрежесін алдын-ала анықтаңыз) алып кету үшін үлкен Кьельдал колбасына орналастырылады. Шыныаяқтан ілулі шамға аз мөлшерде дистилденген сумен (шамамен 100-120 мл) беріледі. Ұшпа қышқылдардың тұздарын ыдырату үшін (Ұшпа қышқылдардың байланысты түрін босату үшін) колбаға 1 мл 10% фосфор қышқылының өлшеуіш цилиндрі (фосфор қышқылының өзі Ұшпа емес) қосылады. Ұшпа қышқылдарды толық айдау өте ұзақ уақытты қажет ететіндіктен, бұл процесті тездету үшін әдетте су буымен айдау қолданылады. Дистилляциялық колба екі саңылауы бар тығынмен жабылады: лампаны бу генераторымен байланыстыратын тесіктердің біріне шыны түтік, ал 119 екіншісіне шамды Либих су тоңазытқышымен байланыстыратын тамшы салынған. Шығаруға арналған қабылдағыш көлемі кемінде 300 мл колба болып табылады . Алдымен жұмыс дистилляциялық колбадан ішіндегісінің жартысын буды өткізбей қабылдағышқа апарады, ал қайнаған сумен толтырылған буландырғыш осы уақыт ішінде қайнатылады, содан кейін буландырғыш пен колба арасындағы қысқышты ашып, оған бу жіберіледі. Дистилляция шамамен 200-300 мл дистиллят алынғанға дейін жүзеге асырылады. Соңында туралы кеткеннен болады, сондай-ақ пайымдауға көк лакмусовой бумажке. Дистиллят тамшыларының бейтарап реакциясы кезінде (қағаз қызылға айналмайды) айдау тоқтатылады. Ұшпа қышқылдардың мөлшері 5.5 формуласы бойынша басым сірке қышқылына есептеледі: Х = (а-0,25)⋅Т⋅0,006⋅100/Н (5.5) Мұнда Х-Ұшпа қышқылдардың құрамы (%); а-титрлеуге жіберілген сілтінің 0,1 н ерітіндісінің мөлшері (мл); 0,006-сірке қышқылының граммына сілтінің 0,1 н ерітіндісін қайта есептеу коэффициенті миллиметр; 0,25-ауадан айдауға түсетін және сілтімен оттиттелетін со-ға жұмсалатын сілті ерітіндісінің 0,1 н миллиметрмен эксперименттік белгіленген түзетуі ("тұйық" тәжірибе бойынша белгіленеді); Т-сілті ерітіндісінің 0,1 н титріне түзету; Н-затты ілу (г). Ерітінділерді дайындау : 0,1 н күйдіргіш натрий ерітіндісі 45-50г NаОН 10 л қайнатылған суық суда ерітіледі. Көмірқышқыл тұздарын толығымен кетіру үшін толық тұндыру үшін барий хлоридінің 5% ерітіндісі қосылады. Көмірқышқыл газының тұнбасын тұндыруға рұқсат етіңіз, мөлдір ерітінді қабығы тығыз тығынмен таза бөтелкеге құйылады. Титр фиксаналдардан дайындалған Н 2 SO 4 НСL 0,1 н ерітіндісімен немесе қымыздық қышқылының 0,1 н ерітіндісімен (1л-де 6,3024 т реактив) тексеріледі. Фосфор қышқылының 10% ерітіндісі 1,7*70мл концентрацияланған Н 3 РО 4 сироп тәрізді фосфор қышқылынан 882 мл суға құйылады, 1000т 10% ерітінді алынады. жүктеу/скачать 6,33 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|