Общие фармакопейные методы определения примесей, посторонних веществ в лп. Общие и специфические примеси. Эталонные растворы
жүктеу/скачать 89,14 Kb.
|
| Методы испытаний на чистоту должны быть:
чувствительными (д.б. ниже предела открываемого минимума) специфическими (обнаружение примеси в присутствии других веществ) воспроизводимыми (неизменное повторение результата). Определение специфических примесей Методы обнаружения специфических примесей: специфичные химические реакции, основанные на избирательном взаимодействии примеси с каким-либо реактивом. Причем иногда необходимо использовать предварительную экстракцию подходящими растворителями примеси от основного вещества. Например, если основное вещество не растворимо в воде, а примесь растворима, делают водную экстракцию. Фильтрат испытывают на примеси. Ориентировочная оценка чистоты, основанная на определении физических констант (температура плавления, температурные пределы перегонки, удельное вращение, удельный показатель поглощения растворов, растворимость и др.), которые позволяют идентифицировать лекарственные средства и оценивать их чистоту. В НД приведены интервалы значений этих констант, в пределах которых сохраняется достаточная степень чистоты лекарственного средства. физико-химическими методами (фотометрическими чаще), хроматографическими (ТСХ, ЖХ, ВЭЖХ ) и др. методами. Способы определения допустимого содержания специфических примесей: - гравиметрически отгонкой растворителя и взвешиванием остатка (при экстракции органическим растворителем), например, примесь кофеина в теобромине; -титриметрически, например, примесь норсульфазола во фталазоле определяется нитритометрически; В некоторых случаях используют эталонный метод обнаружения примеси. Эталонный раствор в этом случае содержит предельно допустимое количество специфической примеси. -физическими, физико-химическими (фотометрическими чаще) и хроматографическими (ТСХ, ЖХ, ВЭЖХ и др.) методами. Например, примесь кислоты салициловой свободной в кислоте ацетилсалициловой определяют фотоэлектроколориметрически, примесь гиосциамина в атропина сульфате устанавливают поляриметрически, адренохрома в адреналина гидротартрате определяют спектрофотометрически в УФ-области; содержание примесей в фурацилине - хроматографически. Наиболее эффективным является обнаружение примесей одним из хроматографических методов – бумажной, ТСХ, ВЭЖХ и т.д. Разделение вещества, определение соответствующих характеристик позволяет сделать быстрый и надежный вывод. Особенно важны эти методы при анализе веществ сложнейшей структуры, имеющих незначительные различия в структуре, например сердечные гликозиды, гормональные препараты. жүктеу/скачать 89,14 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|