Общие фармакопейные методы определения примесей, посторонних веществ в лп. Общие и специфические примеси. Эталонные растворы
реактивы к растворам (исследуемому и эталонному) добавляют
жүктеу/скачать 89,14 Kb.
|
Лекция 1 Эталонные растворы
- Бұл бет үшін навигация:
- Общие примеси
- Основной реактив
- Реакция обнаружения примеси хлорид-ионов
- Реакция обнаружения примеси сульфат-ионов
- Реакции обнаружения ионов аммония
- Реакции обнаружения ионов железа ( II и III )
- Реакции обнаружения ионов цинка
- Реакции обнаружения солей тяжелых металлов
- Реакции обнаружения мышьяка
| реактивы к растворам (исследуемому и эталонному) добавляют одновременно и в одинаковых количествах.
проведение наблюдения результатов: степень мутности (нефелометрически) проводят в проходящем свете на темном фоне; окраску (колорометрически) – при дневном отраженном свете на белом фоне безэталонный способ определения примесей используется для тех, которые «не должны быть» обнаружены в препарате по частной ФС. Методика: к 10 мл исследуемого раствора лекарственного вещества прибавляют все реактивы, кроме основного, открывающего данную примесь. Затем раствор разливают на 2 пробирки, в одну прибавляют реактив и сравнивают растворы в обеих пробирках. Если различия между пробирками нет, то говорят, что примесь отсутствует в пределах чувствительности данной реакции. Чувствительность реакции должна быть ниже предела обнаружения примеси. Очень важно знать оптимальные условия проведения реакций (рН среды и т.д.), так как соблюдение их значительно повышает все вышеперечисленные требования. Какие же общие примеси и какими реакциями обнаруживаются эталонным методом? Какое вещество является исходным, при каких условиях проводят реакцию и какой может быть эффект в эталоне и исследуемом растворе препарата? Что является основным реактивом? Общие примеси: хлориды, сульфаты, ионы аммония, кальция, железа (II и III), цинка, соли тяжелых металлов, мышьяк. Реакции обнаружения примесей Вещество, из которого изготавливается эталонный раствор, называется исходным веществом. При выборе исходного вещества учитывается возможность точного дозирования (отвешивания) и устойчивости при хранении. В некоторых случаях исходное вещество одно, а при растворении получают другое. Основной реактив – тот, с помощью которого непосредственно определяется примесь. Для увеличения чувствительности используют определенную среду. При этом, чаще всего, эффекты в эталонном растворе и исследуемом образце будут несколько отличаться и могут отличаться от эффекта той же реакции при определении подлинности препаратов содержащих тот же ион. Реакция обнаружения примеси хлорид-ионов NaCl + AgNO3 HNO3 AgCl + NaNO3 Исходное вещество – натрия хлорид; основной реактив – раствор нитрата серебра; среда – разведенная азотная кислота. При этом в эталоне наблюдают хорошо заметную муть, а в исследуемом растворе в зависимости от концентрации – белый творожистый осадок, белую муть или опалесценцию, которые не исчезают от добавления азотной кислоты и легко исчезают от добавления раствора аммиака. Реакция обнаружения примеси сульфат-ионов K2SO4 + BaCl2 HCl 2KCl + BaSO4↓ Исходное вещество – сульфат калия; основной реактив – раствор хлорида бария; среда – разведенная хлороводородная кислота. В эталоне наблюдают заметную муть, в исследуемом растворе – белый осадок или муть, не исчезающий при добавлении соляной кислоты. Реакции обнаружения ионов аммония NH4Cl + 2K2[HgI4] + 2KOH→[NH2(HgI)2]I↓ + 5KI + KCl + 2H2O Исходное вещество – хлорид аммония; основной реактив – реактив Несслера (щелочной раствор терайодмеркурата калия). В эталоне – ясное желтое окрашивание, в исследуемом растворе – желтое окрашивание или желто-бурый осадок. Данный способ определения примеси примерно в 10 раз чувствительнее следующего. NH4Cl + NaOH→NH3 ↑ + NaCl + H2O Исходное вещество – хлорид аммония; основной реактив – раствор гидроксида натрия. Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживается по запаху, посинению красной лакмусовой бумажки. Реакция обнаружения ионов кальция CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 CaCl2 + (NH4)2C2O4 NH4OH, NH4Cl CaC2O4↓ + 2NH4Cl При выборе исходного вещества учитывают точность отвешивания и постоянство веса при хранении. Хлорид кальция очень гигроскопичен и расплывается на воздухе, поэтому он не может быть использован в качестве исходного вещества. Исходное вещество – карбонат кальция, при приготовлении эталонного раствора навеску предварительно растворяют разведенной хлороводородной кислоте получая хлорид кальция; основной реактив – раствор оксалата аммония. В эталоне при добавлении основного реагента наблюдают хорошо заметную муть. В исследуемом растворе – белую муть или белый кристаллический осадок, которые не исчезают от добавления уксусной кислоты, но легко исчезает при добавлении минеральных кислот. Реакции обнаружения ионов железа (II и III) Исходное вещество – железо-аммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2·12H2O (Fe3+). Среда – раствор аммиака. Основной реактив – сульфосалициловая кислота: В эталоне наблюдают ясное желтое окрашивание, в исследуемом растворе – коричнево-красное или желтое окрашивание. При добавлении основного реактива образуются феррилсульфосалицилатные комплексы следующего состава: + Fe3+ Реакции обнаружения ионов цинка ZnO + 2HNO3Zn(NO3)2 + H2O Zn(NO3)2 + K4[Fe(CN)6]K2Zn3[Fe(CN)6]2 ↓ + 2KNO3 Исходное вещество – оксид цинка, при приготовлении эталонного раствора навеску предварительно растворяют в азотной кислоте, получая нитрат цинка. Реактив – ферроцианид калия. Среда – разведенная хлороводородная кислота. В эталоне наблюдается хорошо заметная муть; в исследуемом растворе – белый осадок или муть, не растворимые в разведенных минеральных кислотах. Реакции обнаружения солей тяжелых металлов В связи с ухудшением экологической обстановки испытанию на соли тяжелых металлов уделяется особое внимание. Особенно важно оно для ЛРС. Определение основано на реакции ионов тяжелых металлов с сульфидом натрия. Известно, что при этом образуется черный осадок или бурое окрашивание. Открываемые примеси - соли свинца, олова, сурьмы, кадмия, никеля, таллия и др. Исходное вещество - ацетат свинца Pb(CH3COO)2·3H2O. Основной реактив – раствор сульфида натрия. Среда – уксуснокислая. Pb(CH3COO)2 + Na2S PbS↓ + 2CH3COOH В эталоне – заметное буроватое окрашивание, в исследуемом растворе – черный осадок или бурое окрашивание. Реакции обнаружения мышьяка жүктеу/скачать 89,14 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|