Определение общих примесей (ионов)
При проведении испытаний на общие примеси используют химические реакции и систему эталонных растворов. Благодаря эталонным растворам ускоряется исследование и увеличивается точность (относительная ошибка метода ± 10 %).
ГФ использует 2 основных способа определения содержания примесей:
эталонный (если установлена ФС ПДК, например, в препарате «Меди сульфат» хлоридов должно быть не более 0,005%) и
безэталонный (если примеси не должно быть).
Эталон – это образец, содержащий определенное, точно известное количество открываемой примеси, которое является пределом ее содержания, применяющийся для определения присутствия примесей в ЛП и приблизительной оценки их количества.
Для приготовления эталонных растворов используется система поэтапного (двойного, тройного) разведения.
Сравнение результатов испытания в анализируемом веществе и эталоне проводится либо:
нефелометрически (сравнивается степень мутности), либо
колориметрически (сравнивается степень окраски).
Для достижения максимальной точности при работе с эталоном необходимо знать общие правила, порядок выполнения которых описывается в ГФ ХI вып.1 статья «Испытания на чистоту и допустимые пределы примесей», (ГФ ХII вып.1):
вода и реактивы должны быть свободны от ионов, на которые проводится реакция
пробирки для анализа должны быть бесцветны и одинакового диаметра, чтобы столб жидкости был одинаковым в обеих пробирках.
навески для приготовления эталонных растворов отвешивают с точностью до 0,001 из соответствуюших ФС исходных веществ (чаще ОФС) и на веска должна быть не менее 0,05г.
Готовят растворы А (исходные) более высокой концентрации (для длительного хранения) и затем из них разбавлением растворы Б (первое разведение) и В (второе разведение). Эталоны Б и В готовят непосредственно перед применением – это рабочие растворы. Концентрации открываемых ионов в эталонах достаточно малы, поэтому сначала в большинстве случаев готовят раствор А, т.к. навеска для приготовления этого раствора такова, что ее можно взвесить с необходимой точностью и этот раствор хранится продолжительное время.
Достарыңызбен бөлісу: |
