Сборник материалов VIІІ международной научной конференции студентов и молодых ученых «Наука и образование 2013»


МЫС КАТИОНДАРЫН ҚАТТЫ ФАЗАЛЫҚ СПЕКТРОСКОПИЯЛЫҚ



Pdf көрінісі
бет53/89
Дата03.03.2017
өлшемі15,22 Mb.
#7263
1   ...   49   50   51   52   53   54   55   56   ...   89

МЫС КАТИОНДАРЫН ҚАТТЫ ФАЗАЛЫҚ СПЕКТРОСКОПИЯЛЫҚ 

АНЫҚТАУДЫҢ САЛЫСТЫРУ ҤЛГІСІН ЖАСАУ 

 

Тулеушов Г.С., Ершатқызы Н.Е. 

Л.Н.Гумилев атындағы Еуразия ҧлттық университеті, Астана 

 

Мыс  (ІІ)  катионы  қышқылдығы  рН=5,5-7,5  аралығындағы  сулы  ерітіндіден 



тиосемикарбазидтің  стеарин  қышқылындағы  балқымасымен  экстракцияланып,  қатты 

экстрактілерден диффузиялық шағылу және жҧтылу спектроскопия әдісімен анықталды. 

Мыс (ІІ)-ні анықтау ҥшін негізінен фотометриялық әдістерді қолданады. Олар жоғары 

сезімталдылығымен,  қолданылатын  қондырғы  қымбат  емес,  ықшамды  және  қолданылу 

жағынан  оңай  болып  табылады.  Селективтілікті  жоғарылату  ҥшін  сҧйық  органикалық 

еріткіштермен алдын-ала экстракциялау қолданылады.  

Жеңіл 

балқитын 



органикалық 

заттармен 

(ЖБОЗ) 

экстракцияны 



қолдану 

токсикологиялық  және  ӛртке  қауіпті  сҧйық  еріткіштерді  қауіпсіз  бір  мезгілдік  затты 



367 

шығарудың  эффективтілін  арттырады.  Экстрагенттер  қоспасын  қолдану  процестің 

талғампаздылығын арттырады.   

Жеңіл  балқитын  органикалық  заттармен  (ЖБОЗ)  негізіндегі  салыстыру  ҥлгілерінің 

қҧрамы  анықталатын  ҥлгілер  қҧрамымен  ҧқсастығымен  (немесе  жақындығымен) 

сипатталады.  Бҧл  аналитикалық  химияның  негізгі  қиындықтарының  бірі  –  стандартты 

ҥлгілерді дайындау проблемасын жояды

Жеңіл  балқитын  органикалық  заттармен    (ЖБОЗ)  және  оның  қоспаларын  қолдану 

тікелей  қатты  экстрактарда  мыс  (ІІ)-ні  экстракция  және  фотометриялық  әдістер  негізінде 

комбинирленген әдісін жасау мақсаттылығына қарамастан, бҧл бағытта жҧмыстар аз.  



Тәжірибелік бӛлім 

Тәжірибенің техникасы, қолданылған реагенттер және аппаратуралар. 

Стандартты мыс (ІІ) ерітіндісін дайындау ҥшін мыс (ІІ) оксиді т.т.а.  (CuO) сынамасын 

азот қышқылында  (1:1), (HNO

3

)  еріту арқылы дайындалды. Жҧмысшы ерітінділерді мыс (ІІ) 



стандартты  ерітіндісін  ионсыздандырылған  суда  ерітіп,  дайындалды.  Оны  «Аквилон» 

фирмасының  Деионизатор-301-де  алынды.  Экстракция  термостатталған  экстракциялық 

сосудта  (Термостат-U1  ТЖ-0-03)  жҥргізілді.  Сосудқа  рН  мәні  анықталған  мыс  (ІІ)  сулы 

ерітіндісі  қҧйылды.  Сулы  ерітіндінің  рН  «Эксперт-001»  иономерімен  анықталды.  Сосудта 

сәйкес  температураға  келтіргеннен  кейін  есептеліп  алынған  органикалық  реагент  салынды. 

Экстракциялық  тепе-теңдік  орнағаннан  кейін,  қоспаны  стақанға  қҧйып  салқындатылды. 

Алынған  қатты  экстрактты  декантациямен  бӛліп  алынды.  Сулы  фазаның  тепе-теңдік  рН 

анықтайды.  Мыс  (ІІ)  экстракциясының  бақылау  дәрежесін  су  фазасы  бойынша  СФ-201 

спектрофотометрінде  және  электротермиялық  атомизаторы  бар  «Квант-Z.ЭТА»  атомдық-

абсорбциялық  спектрометрінде  жҥргізілді.  Графитті  трубкалар  («SGL  Carbon»,  Германия), 

жҧмыр  катодты  мысқа  арналған  шам  (λ=24,8/327,3)  (Кортек,Ресей)  қолданылды. 

Тасымалдаушы  газ  ретінде  жоғарғы  жиіліктегі  аргон  қолданылды.  Графитті  кювета  алдын-

ала бірнеше рет кҥйдіріп тазаланылды. Диффузиялық шағылу және жҧтылу спектрлері Cary 

100 Scan UV-Visible Spectrophotometer қҧрылғыларында алынды. 



Нәтижелер және оларды талдау 

Мыс(II)-ні 

тиосемикарбазидтің 

стеарин 


қышқылындағы 

 

балқымаларының 



экстракциялау  нәтижелерінен  алынған  қатты  экстрактілердің  диффузиялық    шағылу 

спектрлері  1

 

суретте,  ал    жҧтылу  спектрлері  2  суретте  кӛрсетілген.  1  мен  2-суреттерден 



байқалатыны    сулы  орта  қышқылдығы,  яғни  рН=5,3  мәнінде  диффузиялық  шағылу  мен 

жҧтылу максимальді мәндерге ие болады. 

Сурет 1. Мыс (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы рН=5,5-7,5 аралығындағы 

қатты экстрактілердің диффузиялық шағылу спектрі. 

1-база сызығы, 2-рН=1,71; 3-рН=2,96; 4-рН=3,42; 5-рН=4,1; 6-рН=5,3. 


368 

 

 



Сурет  2.  рН=5,5-7,5  аралығындағы  мыс  қатты  экстрактілердің  диффузиялық  жҧтылу 

спектрі. 

1-база сызығы, 2-рН=1,71; 3-рН=2,96; 4-рН=3,42; 5-рН=4,1; 6-рН=5,3. 

Мыс (II)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасының 

экстракциясына сулы ортаның қышқылдығының әсері зерттелінді. Ол ҥшін сулы ортадағы 

мыс (II)-нің концентрациясы C=1мг/мл, ал стеарин қышқылы және тиосемикарбазид 

қоспасының концентрациясы 0,1моль болуы қажет. Сулы ортаның қышқылдығы 5,5-7,5 

аралығында зерттелді.  

Қатты экстрактінің жарықты жҧту мен диффузиялық шағылу коэффициенттері 

зерттелді. Зерттеу нәтижелері 1,2-суреттерде келтірілді. Зерттеу нәтижесі бойынша 

экстракциялық қисық тҧрғызылып, экстракциялану дәрежесі  рН=5,3 мәнінде 99,9% max 

мәніне жетті. Қорытындылай келе мыс (ІI)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы 

балқымасымен экстракциясында сулы ортаның оңтайлы рН =5,3 деп анықталды. 

Мысты  анықтауда  мырыштың  әсерін  жою  ҥшін  «енгізілді-анықталды»  бақылау  әдісі 

қолданады.  Зерттеу  объектілері  ретінде  кеннің  ҥлгісі  алынды.  1  және    0,2  мл  аликвоталар 

кенге  қосымша  мыс  (ІІ)-нің  стандартты  ерітінділерінен  дәл  металл  мӛлшерін  қосады. 

Алынған  ерітінділерді  барлық  зерттеулерден  ӛткізеді.  Cary  100  Scan  UV  –  Visible 

Spectrophotometer-де Кубелка-Мунк функциясын ӛлшегеннен кейін, ҥлгі-шашыратқыштарда 

мыс (ІІ) катионының қҧрамы анықталды. 1

 

мен 2 кестелерде «енгізілді-анықталды» әдісімен 



зерттеудің статистикалық нәтижелері берілген.  

Кесте 1. Мыс (ІІ)-ні қатты фазалы спектроскопия әдісімен анықтаудың нәтижелері. 

 

Кесте 2. Мыс (ІІ)-ні қатты фазалы спектроскопия әдісімен анықтаудың нәтижелері. 



С

Сu

    аликвотада, 



мкг 

Қосымша  енгізілді 

С

Сu

, мкг 



Болуы 

қажет 


С

Сu

, мкг 



анықталды  С

Сu



мкг 

832 



18 

850 


849 

0,080 


832 

68 


900 

899 


0,090 

832 


200 

1032 


1030 

0,060 


832 

400 


1232 

1230 


0,070 

369 

 

Кестелерден кӛріп отырғанымыздай ҧсынылған әдіс дәлдігі мен қайта ӛндіргіштігімен 



ерекшеленеді.  

Алынған нәтижелерді мыс (ІІ)-ні қатты экстрактілерде аналитикалық анықтау әдісінде 

қолдануға болады.Ол ҥшін шағылу мәнінің металл концентрациясынан тәуелділігі зерттелді. 

Зерттеудің нәтижелелері 3

 

кестеде берілген. 



 

Кесте  3.  Градуирленген  график  тҧрғызу  ҥшін  мыс  (ІІ)-ні  тиосемикарбазидтің  стеарин 

қышқылындағы балқымасымен экстракциялау нәтижелері 

С

Cu



,(мг) 

0,25 


0,5 

1,0 


2,0 

5,0 


7,0 

10,0 


F(R) 

0,063 


0,288 

0,476 


0,664 

1,125 


1,590 

2,311 


 

Алынған нәтижелер бойынша градуирленген график тҧрғызылды (3 сурет).  

 

 

 



Сурет  3.  Мыс  (ІІ)-ні  қатты  фазалы  спектроскопиямен    анықтаудың  градуирленген 

графигі тҧрғызылды. 

Берілген  градуирленген  график  мыс  (ІІ)-нің    0,25-10мг/5мл

орг.ф 


(7,8▪10

-4

  –  3,1▪10



-2

 

моль/л) аралығында болады. 



 

Қорытынды 

 

Мыс (ІІ)-ні тиосемикарбазидтің стеарин қышқылындағы балқымасында 

экстракциялауда оңтайлы рН мәні 5,3 болатындылығы анықталып, селективтілігін арттыруға 

мҥмкіндік туатындығына кӛз жеткізілді және мыс (ІІ)-ні анықтау ҥшін қатты фазалы 

спектроскопия әдісі тиімді екендігі анықталды. Әдіс жоғары сезімталдылығымен, 

қолданылатын қондырғы қымбат емес, ықшамды және қолданылу жағынан оңай болуымен 

ерекшеленеді.  

 

С

Сu



аликвотадағы, 

мкг 


Қосымша  енгізілді 

С

Сu



, мкг 

Болуы 


қажет 

С

Сu



, мкг 

анықталды  С

Сu



мкг 



524 


76 

600 


599 

0,050 


524 

300 


824 

822 


0,070 

524 


524 

1048 


1048 

0,060 


524 

700 


1224 

1222 


0,090 

370 

Қолданылған әдебиеттер тізімі 

 

1.

 



Пац  Р.Г.,  Семочкин  Т.В.  Определение  меди(II)  и  свинца(II)  в  щелочных  растворах 

хлорида и тартрата натрия переменнотоковой полярографией // Заводск. лаборатория. – 1963 

–Т.29 – С.395-401 

 

2.



 

Шкробот  Э.П.,  Шебаршина  Н.И.  Фотометрическое  определение  высоких  содержаний  

меди в продуктах цветной металлургии.// Заводск. лаборатория. -1987. – №4. –С.8–9. 

3.

 



Подчайнова В.Н., Симонова Л.Н. Медь. – М.: Наука, 1990.–300с. 

 

 



УДК 661.32 

 

ҚАЗАҚСТАНДАҒЫ ҚҦРАМЫНДА НАТРИЙЫ БАР ТҦЗДАРДАН ХИМИЯЛЫҚ 



ӘДІСПЕН ТҦЗ ҚЫШҚЫЛЫН АЛУ ТЕХНОЛОГИЯСЫ 

 

Ханхожаева С.  

 Л.Н. Гумилев атындағы Еуразиялық ҧлттық университеті, Астана 

Ғылыми жетекшісі – т.ғ.к. Қ.Н. Алкеев  

 

Шикізаттың  рациональды  қолданылуы,  дәстҥрлі  және  жаңадан  пайда  болған  әдістерді 



игеру,  ғылыми  –  техникалық  дамудың  негізгі  жолы.  Қазақстанда  натрий  тҧздары 

шикізатының  барланған  қорларының  мол  болғандығы  қазіргі  таңда  осы  тҧздардан  әртҥрлі 

ӛнімдерді оның ішінде реагенттерді атап айтқанда тҧз қышқылын  алу ӛте ӛзекті мәселенің 

бірі. [1] 

Тҧз қышқылы металлургия және химия ӛнеркәсіптері ҥшін таптырмайтын реагент және 

ҥлкен сҧранысқа ие. Ол металлургиялық, химиялық, тағамдық, қағаз – целлюлоза және т.б. 

ӛндіріс салаларында қолданылады.                                               

Қазақстан  Республикасы  Статистика    агенттігінің  мәліметі  бойынша  тҧз  қышқылының 

еліміздегі  қажеттілігі 100 мың тоннаға жетеді. Қазақстанда  тҧз қышқылы шектеулі кӛлемде 

(30  мың  тонна),  қымбат  электр  энергиясын  кӛп  қолданылатын  электрохимиялық 

мембраналық  әдіспен  Павлодар  қаласында  «Каустик»  АҚ  кәсіпорнында  шығарылады.  

Сондықтан, республикаға ҥлкен кӛлемде тҧз қышқылы сырттан тасылады.   

Айналамыздағы    тҧз  қышқылын    ӛндіретін  негізгі  мемлекеттер  Ресей  мен  Украина. 

Қазақстанға әкелінетін тҧз қышқылының  бағасы кӛптеген себептерге, оның ішінде тасымал 

қҧнына  байланысты бірнеше есе қымбат. 

Қазақстан  Республикасының  геологиялық  кәсіпорындарының    деректері  бойынша 

Қазақстанда белгілі тҧз кӛлдердің саны 2500. Каспий мен Арал теңіздерінде, Балқаш, Индер, 

Ажболат, Қызылкӛл мен Алакӛлде натрийдың табиғи таусылмайтын қорлары бар. Сонымен 

бірге  Маңқыстау  облысындағы  Жаманқҧйрықты  минералды  тҧздар  кен  орны  бар.    Арал 

теңізінің ӛзінде натрий хлориді  – 15млрд.т, ал натрий сульфаты  – 10млн.т  жетеді. Осы кен 

орнының  ӛзінен  ғана  техникалық  ас  тҧзын,  натрий  сульфатын  т.б.  алуға  болады.[2]  Қазіргі 

Қазақстандағы қҧрамында натрийы бар шикізаттың ҥлкен қорлары осы кен орындарында аз 

тоннажды  ӛндірістерді  ашуға  мҥмкіндік  береді.  Осы  кен  орындарын  игеру  ҥшін  жаңа 

инновациялық технология қажет екені анық. 

Негізгі  шикізат  натрий  хлориді  –  тас  тҧзы,  ерте  заманнан  ертінділерді  буландыру 

арқылы немесе табиғатта кездесетін кристалдық тҥзілімдерді (тас тҧзы немесе галит) ӛндіру 

арқылы  алған.  Тас  тҧзының  басты  минералы  галит  NaCl.  Ол  таза  ертінділерден  дҧрыс  куб 

тҥрінде  кристалданады.  Ертінділерде  қҧрылған  кристалдар  октаэдр  немесе  ромбикалық 

додекаэдр формасында кездесуі мҥмкін. [3] 

200


℃  температурада  кристалдардың  тығыздығы  2,16  г/см

3

.  Балқу  температурасы 



800,8

℃.  Модификациялық агенттердің қатысуында натрий хлориді дендриттер формасында 

кӛлемдік  салмағы  0,7  г/см

3

  кристалдануы  мҥмкін.  +  0,35 



℃  температурада  тҧз  қоссулық 

371 

кристаллогидратқа  NaCl  •  2Н20  кристалданады.  Ол  температурадан  жоғарылағанда  сусыз 

NaCl тҥрінде болады. Натрий хлоридінің ерігіштігі температураның ӛзгеруіне тәуелді емес. 

Таза  галит  тҥссіз  және  шыныдай  жылтырға  ие,  ал  оның  қҧрамында  болатын  қоспалар 

галитті  сҧр  тҥстен  қара  –  сҧрға  дейін  ӛзгертуі  мҥмкін.  Егер  галиттің  қҧрамында  глиндік 

заттар кӛп болса – сары тҥске, темірдің тотықтары – ашық қызыл тҥстен қызыл тҥске дейін, 

қоңыр  –  органикалық  заттардың  қатысында,  ал  калий  тҧздары  кӛк  тҥске  дейін  ӛзгертеді.  

NaCl  табылған  кен  орнына  байланысты  қоспа  ретінде  әртҥрлі  заттар  болуы  мҥмкін.  Олар: 

қҧм, сілтілік және сілтілік – жер металдарының тҧздары т.б.[4] 

Қалыптасқан  экономикалық  жағдайды  ӛзгерту  ҥшін  және  еліміздің  тҧз  қышқылына 

деген  қажеттілігін  қанағаттандыру  ҥшін,  дәстҥрлі  технологияларды  сараптап  және 

салыстыру  нәтежесінде  натрий  тҧздары  шикізатынан      тиімділігі  жоғары,  экологиялық 

қауіпсіз  және  қалдықсыз  тҧз  қышқылын  жаңа,  арзан,  химиялық  әдіспен  алудың 

технологиясын әзірлеудеміз.   

Ҧсынылған технологияда тҧз қышқылын алу ҥшін шикізат ретінде натрий хлориді 

(Арал тҧзы), кҥкірт қышқылы  қолданылады. 

 

Кесте 1.  Арал кен орнындағы NaCl қҧрамы: 



 

АТАУЫ 


МАСС,% 

NaCl 


97,67 

MgO 


0,07 

CaO 


0,139 

H.O 


0,19 

SO

4



 

0,89 


 

Кҥкірт  қышқылын  1молекула  кҥкірт  ангидридінің  және  1молекула  судың  қосылысы 

ретінде қарастырамыз, содықтан сусыз кҥкірт қышқылында 81,6 % SO

3

    және  18,37  %  H



2

O  


болады. Кҥкірт қышқылы ең белсенді бейорганикалық қышқылдардың бірі. Ол бҥкіл дерлік 

металдармен  және  олардың  тотықтарымен  әрекеттеседі,  алмасу  реакциясына  тҥсіп,  сумен  

активті тҥрде реакцияға тҥседі және де тотықтырғыш  т.б. қасиетке ие. Кҥкірт қышқылының 

мҧндай жоғары химиялық белсенділігі  оның кӛп салаларда қолданылуына себепші.[5,6] 

     Кҥкірт қышқылын қолданар алдында оның қасиетіне, ерігіштігіне, қату температурасына

қҧрамындағы олеумнің мӛлшеріне және оның тҥрлі ҥдерістерге әсерін ескеру қажет.  Кҥкірт 

қышқылының сулы ерітіндісі және ол келесі қосылыстардың қоспасы болып табылады.  

 

Кесте 2. Кҥкірт қышқылының сулы ертіндісінің қҧрамы: 



 

Атауы 


Қҧрамы % 

H

2



SO

4

 



92.0 

Fe 


0.018 

Pb 


0.0044 

As 


0.00025 

Cl 


0.09 

1.716 



Al 

7.8*10


-5

 

Zn 



0.00029 

Cu 


1.3*10

-5

 



372 

Mg 


0.001 

  

Қазіргі  уақытта,  натрий  хлоридінің  кҥкірт  қышқылыман  ыдырауының  негізгі 

заңдылықтары  зерттелді  яғни  ҥдерістің  ҧзақтығына  температураның,  концентрацияның, 

кҥкірт  қышқылының  шығымының,  алынған  ӛнімнің  хлорсыздандырылуының  әсері 

анықталды.  Натрий  бисульфаты  мен  тҧз  қышқылының  алынуы  тҧз  қышқылын    натрий 

тҧздарынан    алудың  химиялық  әдісі  университет  лабораториясында    тәжірибелік  сынақтан 

ӛтіп зерттелді.   

Жҧмыстың мақсатына жету ҥшін алға қойған мынадай міндеттер орындалды: 

1.

 



 Натрий  хлоридінің  ыдырауының  термодинамикалық  есептеулерін,  рентгенді  – 

фазалық талдау жҥргізілуін және хлорсыздану ҥдерісін зерттеу .  

2.

 

Натрий  бисульфаты  алу  ҥдерісін  және  оның  температура  мен  кҥкірт  қышқылының 



сапасына тәуелділігін зерттеу. 

3.

 



Тҧз қышқылы ӛндірісінің технологиялық параметрлерін ӛңдеу, зерттеу жҧмыстарын 

лабораториялық  жағдайда  жҥргізу  және  ӛндірістің  технологиялық  рентабельді  сызбасын 

жасау. 

Қолданылған әдебиеттер тізімі 

 

1.

 



Алкеев К.Н. Дисс. // Разработка технологии получения каустической соды 1998 г. 

2.

 



Комплексное использование сырья и отходов. Под ред. Б.М.Рабича. 1988 г. 

3.

 



Позин М. Е. Технология минеральных солей, ч. 1. – Л.: Химия, 1974. 

4.

 



Р.Елешев,  Т.Смағҧлов,  ӘБалғабаева,  Агрохимия  және  тыңайтқыштар  қолдану 

жҥйесі. Алматы 2002 жыл. 

5.

 

И.Сейтов, Т.Саудабаев, Ш.Әбдірашев, Агрохимия негіздері,    Алматы 1991 жыл.  



6.

 

Кельмап  Ф.И.,  Бруцкус  Е.Б.,  Отерович  Р.Х.  Meтоды  анализа  при  контроле 



производства серной кислоты и фосфорных удобрении. Госхимиздат.-М.-1963. 

       


 

 

УДК 661.32 



КАУСТИФИКАЦИЯЛЫҚ ӘДІСПЕН КАУСТИКАЛЫҚ СОДА АЛУ 

 

Шутенова С.С. 

 Л.Н. Гумилев атындағы Еуразиялық ҧлттық университеті, Астана 

Ғылыми жетекшісі – т.ғ.к. Қ.Н. Алкеев  

 

Каустикалық  сода  ӛте  тапшы  ӛнім  болып  табылады,  оның  ҥлкен  ӛткізу  нарығы  бар. 



Каустикалық  сода  металлургия,  мҧнай  газ,  машина  жасау,  химия,  тамақ,  целлилоза,  қағаз 

ӛндірістерінде қолданылады. 

Қазақстан  Республикасы  Статистика  агенттігінің  мәліметінше  елімізде  каустикалық 

соданы тҧтыну, яғни шетелден тасымалдау  200 мың тоннаға дейін жетті.  Каустикалық  сода 

Павладар  қаласында  «Каустик»  АҚ  шектелген  кӛлемде  (30  мың  тонна)    ӛндіріледі.  Аталған 

кәсіпорында  электрохимиялық  мембраналық  әдіс  қолданылғандықтан,  яғни  ӛндіріске 

жҧмсалатын электр энергиясының ҥлкен шығыны каустикалық соданың бағасын қымбаттаты. 

Қазақстанға  одан  ӛзге  каустикалық  соданы  негізгі  жеткізушілері  болып  Ресей  мен  Украина 

болып саналады. 

Қазақстандағы  геологиялық  органдардың  мәліметтеріне  сәйкес,  минералдық 

тҧздардың (фосфорит, қҧрамында натрийы бар тҧздар) қоры (фосфорит 5 млрд. тонна, галит 2 

млрд. тонна ) ҥлкен қоры бар. 



373 

Аталғандарды  ескере  отырып  сонымен  бірге  экономикалық  кӛзқараспен  қарағанда 

қазақстанда  каустикалық  сода  алу  технологияларының  жаңа  әзірлемелерін  дайындау 

қажеттілігі туындады. 

Ол ҥшін мынадай міндеттер қарастырылды: 

1. Айырылу және бастапқы шикізаттардың, аралық заттардың каустификациясы жҥруі 

мҥмкін  болатын  реакция  ӛнімдерінің  термодинамикалық,    рентгенфазалық  талдауларын 

жҥргізу. 

2.  Мононатрийфосфаттан динатрийфосфатты алу ҥдерісін зерттеу. 

3. Натрийфосфаттарының каустификациясы ҥдерістерінің кинетикасын зерттеу. 

4.  Каустикалық  сода  алу  ӛндірісінің  технологиялық  ҥдерістерін  оқып-ҥйрену, 

жабдықталған  зертханада,  жартылай  ӛндірістік  қондырғыларда  жҧмысты  сынау,  ӛндірістің 

тиімді технологиялық сызба нҧсқасын қҧрастыру. [1] 

Басты реагент ретінде әктас пен әк сҥтін қолданады.  

Әктасын  алу  ҥшін  карбонатты  шикізат  –  ізбестас  немесе  борды  қолданады.  Екеуінің 

ішіндегі ең қолайлысы ізбестас болып табылады. Бор кеуекті жыныс бола отырып, ылғалды 

оңай сіңіреді. Соған байланысты бҧл ылғалдылықты жою ҥшін ізбестас пештерінде қосымша 

жанармай шығындалады.  

Ізбестас болса қатты жыныс, оның тығыздығы 2400-2900 кг/м

3

 тең. Ӛлшемі 60-150 мм 



болатын  кесек  тҥрінде  шашыранды  ізбестастың  тығыздығы  шамамен  1,5  т/м

3

,  ал  бордікі 



шамамен 1 т/м

3

 қҧрайды. Тығыздығы жоғары ізбестастан кӛлем бірлігі пештікіне тең болатын 



әктастың  жоғары  мӛлшерін  алуға  болады.  Тӛмендегі  кестеде  ізбестастың  мысалдық  қҧрамы 

берілген [2]. 

     

Мононатрийфосфаттың  каустификациясы  ҥшін  қҧрамында  80-85%  СаО  бар 



Сас-Тӛбелік әктас пайдаланылады. Таза әктас сыртқы тҥрі қоспасыз, ақ тҥсті ақ ҧнтақ болып 

келеді.  Әктастың  шартты  салмағы  –  3,2  г/см

3

,  кӛлемдік  салмағы  1,1-ден  1,7  кг/л-ге  дейінгі 



аралықта болады. СаО-ның балқу температурасы 2572 

0

С қҧрайды. Жылусыйымдылығы 0,182 



ккал/кг∙град тең. Жылуӛткізгіштігі 0,015-0,02 кал/см∙сек қҧрайды. 

 

Кесте 1.  Ca(OH)



 ның химиялық қҧрамы 

 

          Аталуы 



Массалық ҥлесі,  % 

           CaCO

3   

,  Кемінде 



           MgCO

 ,  аспайтын 



           SiO

 , аспайтын 



           R

2

O



3

 , аспайтын 

           CaSO

4

 , аспайтын 



           H

2

O , аспайтын 



95,0 

3,5 


0,5 

1,5 


0,4 

1,0 


 

 

Кесте 2. Iзбестiң Меншiктi салмақтары кҥйдiрудi температураға байланысы 



 

Кҥйдірудің температурасы , 

0



800 



900 

1000 


1100 

1200 


1300 

Меншiктi салмақ , г/см

2,75 


3,16 

3,26 


3,27 

3,30 


3,35 

 

 



Жағу  температурасының  артуымен  аса  берік  әктас  алынады.  Әктасты  жағу 

температурасы  каустификация  процесі  кезінде  алынатын  СаСО

3

  шламының  тҧну 



жылдамдығына әсер етеді.  

Техникалық әктас сҧр немесе сарғыш тҥске ие. Жағу кезінде СаСО

3

 карбонатты бӛлігі 



ыдырамайды,  сондықтан  техникалық  әктас  қҧрамында  әрқашанда  кальций  карбонатының 

белгілі мӛлшері болады. Жағу кезінде тҥзілген кальций тотығының белгілі бір бӛлігі шикізат 

қҧрамындағы қоспалармен (SiO2, Al2O3, Fe2O3 және т.б.) әрекеттеседі және әрі қарай натрий 


374 

карбонатымен  реакцияға  тҥспейді.  Алайда  әктас  қҧрамында  басқа  да  заттармен 

байланыспаған  кальций  тотығының  белгілі  бӛлігі  белсенді  болып,  каустификация 

реакциясына  тҥседі.  Каустификация  ҥшін  қолданылатын  әктастың  қҧрамындағы  белсенді 

кальций  тотығының  СаО

акт


  мӛлшері  80  %-дан  кем  емес  болу  керек.  Әктастың  сумен 

әрекеттесуі кезінде ӛшіру реакциясы жҥреді: 

    Әктасты  ӛшіру  жылу  бӛле  жҥреді  (15,93  ккал/г∙моль).  Осы  бӛлінген  жылу  белгілі 

мӛлшерде әрекеттесетін заттардың температурасының артуына әсер етеді, соның нәтижесінде 

ерітіндінің температурасы да жоғарылайды.  

    Каустификация  ҥдерісі  кезінде  белгілі  рӛлді  Са(ОН)

2

  ерігіштігі  ойнайды.  Са(ОН)



2

-

нің судағы ерігіштігі пульпадағы Са(ОН)



2

-нің температурасы мен концентрациясына тәуелді. 

Са(ОН)

2

-нің суда ерігіштігінің температураға байланысты тәуелділігі 3-кестеде кӛрсетілген.  



 

Кесте 3.  Ca(OH)

 тың судағы ерігіштігі 



 

Кҥйдірудің температурасы , 

0





20 

40 


60 

80 


95 

Ерігіштік  Ca(OH)

0,131 


0,118 

0,104 


0,086 

0,067 


0,058 

 

   Келтірілген  мәліметтерден  кӛрінгендей,  Са(ОН)



2

-нің  судағы  ерігіштігі  белгілі 

мӛлшерде емес және температураның жоғарлауымен тӛмендейді. Сондықтан Са(ОН)

2

 негізгі 



массасы әк сҥтінде ерімеген кҥйде болып табылады.  

Каустификация ҥдерісі ҥшін қолданылатын әк сҥтінің температурасы 80 

0

С-тан тӛмен  



болу керек және қҧрамында СаО

акт


 мӛлшері 300 немесе 280 г/л кем емес, СаСО

3

 10 немесе 25 



г/л кем емес болуы қажет [3].  

Каустификация ҥдерісінің аралық сатысы кезінде гидроксилапатит – Са

5

(РО


4

)

3



ОН 

тҥзіледі.  

Тҧнған гидроксилапатиттің қҧрамындағы Са/Р молярлық қатынасы 1,4-2,0 аралығында 

ӛзгереді.  Са/Р  =  1,5  тең  қатынасы  бар  гидроксилапатитті  қыздыру  кезінде  ӛзгермейді. 

Гидроксилапатит  ӛзінің  беттік  кеңістігінде,  Са/Р  молярлық  қатынасы  1,67-ден  кем  емес 

қатынасты  ҧстау  ҥшін  және  кальций  иондары  молярлық  қатынасты  арттыру  ҥшін,  фосфат-

иондарды  адсорбциялайды.  Егер  адсорбция  термині  тек  қана  әлсіз  сорбция  мәнінде 

қолданылатын  болса,  онда  тӛмендегі  қорытындылар  келесі  себептерге  байланысты  қате 

болып табылады: 

  1).  Қатынасы  Са/Р  =  1,50  болатын  тҧнған  гидроксилапатиттің  ӛте  ҧсақ  кристалдары 

бір  фосфат  ионға  кристалдағы  әр  тӛрт  ионды  адсорбциясалау  қажет,  сонда  ол  қалың 

адсорбциялық қабаттың пайда болуына алып келеді; 

  2).  Са/Р  молярлық  қатынасы  1,5  тең  гидроксилапатит  кристалдарын  ӛсіру 

гидротермальды  жарылғыштағы  ҧсақ  кристалдарды  алу  мақсаты  фосфат  ионының 

десробциясына алып келмейді, себебі жарылғыштан алынған суда фосфор кездеспейді; 

  3).  Қатынасы  тӛмен  Са/Р  гидроксилапатиттегі  фосфат  иондардың  адсорбциялау 

қасиетін  тӛмен  деп  санайтын  соңғы  дәйек.  Кальций  мен  фосфордың  алмасу  реакциясын 

зерттеу нәтижесінде радиоактивті индикаторлардың кӛмегімен гидроксилапатит алынды .  

Кальций  мен  фосфордың  алмасу  реакциясына  сәйкес  келесі  шамаларды  қатынасы 

молядық қатынасы 1,5 және 1,6 болатын екі тҥрлі гидроксилапатитке бірдей болып қалатыны 

тағайындалды.  Гидроксилапатиттің  әр  тҥрлі  қҧрамы  ҧсақ  кристалдардың  беттік  кеңістікте 

орынауыстыруымен  шартталған.  Толығымен  анық  жайт,  гидроксилапатиттердің  тҧнған 

қҧрамының  шартталған  ӛзгергіштігі  сорбциясы  сияқты  болып  табылады,  себебі  ішкі 

кристалдық тордағы атомдардың орынбасуы байқалады.  

Теориялық және тәжірибелік зерттеулер негізінде қҧрамында  натрийы бар тҧздардан 

каустикалық  сода  алу  технологиясы  қарастырылды  және  мынадай  технологиялық  сызба 

қҧрастырылды: 

-  Натрий  бисульфаты  мен  гидроксилапатитті  кҥкірт  қышқылымен  ыдыратып,  гипс 

және мононатрийфосфат  ертіндісін алу технологиясы. 


375 

-  Моно және динатрийфосфаттың әкпен каустификациясы. 

Каустикалық сода алудың бҧл химиялық әдісі  университеттің зертханасында жасалды.  

     


 Мононатрийфосфат  алу  ҥшін    гидроксилапатит,  кҥкірт  қышқылы,  және  натрий 

бисульфатты  қолданылады.  Тәжірибе  термостаттық  зертханалық  араластырғышы  бар 

қондырғыда жҥргізіледі. 

 

Ca



5

(PO


4

)

3



OH + 3NaHSO

4

 + 2H



2

SO

4



 + 9H

2

O = 5CaSO



4

 *H


2

O + 3NaH


2

PO

4



 

 

Бастапқыда H



2

SO



 концентрациясы 93% темпратурасы 70-75 

0

C  та, тәжірибе уақытты  



3,5 - 4 сағат, Г : С = 1: 3, алынған ӛнімді 20 сек  сҥзеді,  алынған сҥзіндіден тҧнбадағы  P

2

O



5

Na,  CaO,  SO



4

2-

-на  қҧрамдық  талдау  жасайды,    айта  кететін  жағдай  мононатрийфосфаттың 



тҥзілуі  фосфор  қышқылының  қатысуында  жҥреді,    жуылғаннан  кейінгі  тҧнбада  P

2

O



5-

-тің 


қалдық  қҧрамы  0,4-  0,54  %  ,    Na  -  дың  қҧрамы  0,041-  0,043  %    болады,  мононатрийфасфат 

ертіндіде,  гипс  тҧнба  кҥйінде  тҥзіледі.    Гипс  тҧнбасын  бӛліп  алып  жуады,  ал  

мононатрийфосфат бар сҥзінді каустификация сатысына жҧмсалады [4]. 

Каустикалық  соданы  алу  әдістерін  зерттеу  изотермиялық  жағдайда  термостаттық 

реакторда  жҥргізіледі.      Алғашқы  сатыда  анықталған  мӛлшерде  мононатрийфосфат 

ерітіндісін  термо  тҧрақты  стаканда  араластырады,  реакция  стехиометриясына  сәйкес 

есептелген мӛлшердегі әк суын мононатрийфосфат ертіндісінің ҥстіне қҧяды: 

 

3 NaH



2

PO

4



 + 5Ca(OH)

2

  =  Ca



5

(PO


4

)OH + 3NaOH + 6H

2



 



Мононатрийфосфатпен  әк  суының  қоспасын  3  -  4  сағат  бойы          араластырады, 

тәжірибе  соңында  тҥзілген  суспензияны  ваккумдық  сҥзгіде  сҥзеді,  ал  тҧнбаны  ыстық  сумен 

жуады, сумен жуылып кептіруден кейінгі ылғал тҧнбаны   P

2

O



5

, Na, CaO, SO

4

2-

 - на қҧрамдық 



талдау жасайды. 

         Каустификация дәрежесі мынадай формуламен анықталды: 

 

 

 

     



m

тҧнба 


,  m

днф   


-  Динатрийфосфатының  ерітіндісінің  бастапқы  және  тҧнбаның 

массасы; 

P

2

O



5  общ

  ,  P


2

O

5    су 



-  Ca

5

(PO



4

)OH  тҧнбасының  еріген    P

2

O



-тың  концентрациясының 

процентік мӛлшері.                   

P

2

O



5  мнф 

 -  Мононатрийфосфаттың бастапқы ерітіндісіндегі  P

2

O

5



-тың концентрациясы. 



Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   49   50   51   52   53   54   55   56   ...   89




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет