Аналитикалық химия
I-VІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОПТАР КАТИОНДАРЫНЫҢ
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
Ах сапалық му к лабор
| I-VІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОПТАР КАТИОНДАРЫНЫҢ
ҚОСПАСЫН АНАЛИЗДЕУ Анализденетін ерітінді түссіз немесе түсті болуы мүмкін. Ерітіндінің түсіне қарап, қандай ион бар немесе жоқ екенін болжауға болады. Мысалы, егер ерітінді түссіз болса, онда келесі түсті катиондар жоқ деп болжауға болады: Cr3+, Fе3+, Cu2+, Cо2+, Ni2+. Ерітіндінің рН-ын өлшеп те біраз болжау жасауға болады. рН шамасын универсал индикаторлық қағаз көмегімен өлшеуге болады. Егер ерітіндінің рН = 2-4 (және тұнба болмаса), онда қалайы (ІІ), қалайы (IV), сурьмa (III), сурьма (V), висмут (III), сынап (II), темір (III) иондары жоқ, себебі олардың гидролизінің өнімдері осы рН мәнінде тұнбаға түсуі керек. Анализденетін ерітіндіні 3 бөлікке бөледі. 1-бөлігін алдын-ала сынау үшін пайдаланады, 2-бөлігін жүйелік анализдейді, 3-бөлігі бақылау үшін сақталады. а) Алдын ала сынау. Анализденетін ерітіндінің жеке шағын бөліктерінде (көлемі шамамен 0,3-0,5 мл) II-VI аналитикалық топтардың катиондарының болуын топтық реагенттердің әсерімен анықтайды: HC1, H2SО4, Н2О2, 25% аммиак ерітіндісінің қатысуымен NaOH натрий гидроксиді сулы ерітіндісінің әсерімен анықтайды. Анализденетін ерітіндінің жеке шағын бөліктерінде алдын ала кейбір жеке катиондар да ашылады: Fe2+, Fe3+, Сг3+, Cu2+, I топтағы катиондарын және басқаларын әр түрлі реагенттердің әсерімен. Катиондардың қандай топтары бар екенін білген соң оларды топтық реагенттер көмегімен бөлуге кіріседі. б) ІІ аналитикалық топтың катиондарын ашу және бөлу. Егер ерітіндіде ІІ аналитикалық топтың катиондары болса (Ag+, Hg22+, Pb2+), онда оларды ақ түсті AgCl, Hg2Cl2 және РЬС12 хлоридтерінің тұнбаларының қоспасы түрінде HCl әсерімен бөледі, ІІ топтың жүйелік анализі схемасы бойынша көрсетілген катиондардың әрқайсысын ашады. в) ІІІ аналитикалық топ катиондарын ашу және бөлу. ІІ топ катиондар хлоридтерінің тұнбаларын анализденетін ерітіндіден бөліп алғаннан кейін қалған центрифугатты (1-центрифугат) күкірт қышқылының H2SО4 сулы ерітіндісімен баяу өңдейді (егер ерітіндіде кальций катиондары бар болса, этанол қосылған). ІІІ аналитикалық топтың катиондары сульфаттарының ақ тұнбалары - CaSО4 , ЅгЅО4, BaSО4, сондай-ақ PbSO4 қорғасын сульфаты (Pb2+ катиондары HC1-мен ерітіндіні өңдеу кезінде алдыңғы кезеңде толық бөлінбеген, себебі қорғасын хлориді суда едәуір ериді). ІІІ топ катиондарының толық тұнғанына көз жеткізеді (күкірт қышқылының аз мөлшерін қосқан кезде ерітінді лайлануы тиіс емес). Қоспаны центрифугалайды, сульфаттардың тұнбаларын бөліп алады, ал центрифугатты (2-центрифугат) одан әрі анализдеу үшін қалдырады. Сульфаттардың тұнбасына су моншасында қыздыра отырып 30% аммоний немесе натрий ацетатын CH3COONH4 немесе CH3COONа аз мөлшерде қосады, қорғасын сульфатын қоспасын жою үшін, осы жағдайда Pb2+ катиондары ерітіндіге ауысады. Бұл операцияны қажет болған жағдайда қорғасын катиондарына теріс реакцияға дейін қайталайды (ерітіндінің жеке бөлігіне калий дихроматын қосып көреді). Тұнбада кальций, стронций және барий сульфаттары қалады, оларды карбонаттарға айналдырады. Сульфаттарды карбонаттарға айналдыру үшін кальций, стронций және барий сульфаттарының тұнбасына натрий карбонатының Na2CO3 қаныққан ерітіндісінің (сода) аз мөлшерін қосады, қоспаны араластырады және су моншасында бірнеше минут қыздырады. Сульфаттар карбонаттарға ауысады. Алайда бір рет өңдеу әдетте жеткіліксіз. Сондықтан қоспаны қыздырғаннан кейін центрифугалайды, центрифугатты бөледі, және тұнбаларды жоғарыда сипатталғандай, соданың қаныққан су ерітіндісімен қайта өңдейді. Қоспаны қайтадан центрифугалау және центрифугатты тұнбадан бөліп алу. Сода ерітіндісімен тұнбаны өңдеу центрифугатта сульфат-иондарға теріс реакцияға дейін қайталанады. Тұнбаларды таза сумен шаяды және шайынды суларға барий хлоридінің ерітіндісін қосады. Егер бұл ретте лай (барий сульфатының) түзілуі байқалмаса, онда тұнбаны сода ерітіндісімен өңдеу тоқтатылады, өйткені сульфат-иондардың болмауы кальций, стронций және барий сульфаттарының толық карбонатқа көшкендігін көрсетеді. Кальций, стронций және барий карбонаттарының тұнбасын қыздыра отырып 2М CH3COOH сірке қышқылының ерітіндісімен өңдейді. Тұнба ериді. Алынған ерітіндіде ІІІ аналитикалық топтың әрбір катионын - кальций, стронций және барий катиондарын ашады (ІІІ топтың жүйелік анализінің схемасы бойынша). жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|