Аналитикалық химия
г) IV, V және VI аналитикалық топтардың кейбір катиондарын алдын ала ашу
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
| г) IV, V және VI аналитикалық топтардың кейбір катиондарын алдын ала ашу. ІІ және ІІІ топтарының катиондарын бөлгеннен кейін қалған ерітіндіде қышқылдық-негіздік жіктеу бойынша І, IV, V және VI топтарының катиондары болуы мүмкін. Одан әрі жүйелік анализ жүргізуді жалғастырар алдында осы немесе бастапқы ерітіндінің жекелеген шағын бөліктеріндегі кейбір катиондарды алдын ала ашуға болады.
Fe2+ катиондарын қышқылдық ортада (рН = 2-3) калий гексациано(ІІІ) ферратымен К3[Fе(CN)6] реакциямен ашады. Fe2+ катиондарының қатысуымен турнбулен көгі тұнбасы пайда болады. Егер тұнба түсі өзгеше болса, онда бұл Fe2+ катиондарының жоқ екенін көрсетеді. Fe3+ катиондарын калий гексациано(ІІ)ферратымен К4[Fе(CN)6] ашады (қышқылдық ортада рН=3). Ерітіндіде Fе3+ болған жағдайда берлин көкшілінің қою көк тұнбасы пайда болады. Cr3+ катиондарын ашу. Хром (ІІІ) катиондарын алдын ала сілтінің қатысуымен хромат-иондарға дейін сутек пероксидімен тотықтыра отырып ашады. Cu2+ катиондарын ашу. Cu2+ катиондарын ерітіндінің жеке бөлігінде аммиактың концентрлі ерітіндісімен реакциямен ашады, ол кезде сия-көк түсті мыс аммиакаты [Cu (NН3)4]2+ түзіледі. Мышьякты ашу. Мышьяк (V) азот қышқылының қатысында аммоний молибдатымен реакциямен алдын ала ашуға болады. Арсенат-иондар AsO43- мышьякмолибденді гетерополиқышқылының аммоний тұзының (NН4)3[АsO4(МоO3)12] сары кристалды тұнбасын түзеді. Сурьманы ашу. Сурьманы, егер тұнбасы жоқ бастапқы ерітіндінің рН < 1 мәні болған жағдайда, ерітіндінің жеке бөлігінен ашады. Ерітіндінің аздаған мөлшеріне (бірнеше тамшы) 2М НNО3 ерітіндісінің бірнеше тамшысы және соншама 3% сутек пероксидінің ерітіндісі қосылады. Қоспаны су моншасында жылытады. Бұл жағдайда ерітіндідегі барлық сурьма +5 тотығу дәрежесіне ауысады да H3SbO4 сурьма қышқылының ақ тұнбасы түрінде бөлінеді. Қоспаны салқындатады және центрифугалайды. Тұнбаны центрифугаттан бөліп, концентрлі тұз қышқылында ерітеді. Сонда құрамы [SbC16]- - сурьманың еритін хлоридті комплексі түзіледі. Ерітіндіні дистильденген сумен 2 есе сұйылтады және аммоний сульфидімен реакциямен анықтайды - Sb2S5 сурьма сульфидінің сарғыш тұнбасы бөлінеді. Mn2+ катиондарын ашу. Ерітіндінің жеке бөлігінен Мn2+ ионын MnO4- дейін тотықтырып анықтайды. Тотықтырғыш ретінде натрий висмутатын NaBiO3 азот қышқылы ортасында пайдаланады – ерітінді таңқурай түске боялады. Cо2+ катиондарын ашу. Егер ерітіндіде Fе3+ және Cu2+ катиондары бар болса, онда Cо2+ катионы сірке қышқылы ортасында 1-нитрозо-2-нафтолмен (Ильинский реактиві) фильтр қағаз жолағында тамшылық реакциямен ашады – сонда қызыл-қоңыр түс пайда болады. Мыс катиондарының болуы Cо2+ анықтауға кедергі келтіреді. Ерітіндіде Fе3+ және Cu2+ катиондары болмаған кезде Cо2+ катионын изоамил спиртінің (экстрагент) қатысуымен аммоний NH4CNS немесе КCNS калий тиоцианатымен реакциямен ашады - [Со(NCS)4]2- түзілуі салдарынан органикалық қабаттың ашық көк түске боялуы байқалады. Fе3+ және Cu2+ катиондарының кедергі әсерін оларды темір (ІІ) мен мыс (І) дейін қалайы (ІІ) хлоридімен тотықсыздандыру арқылы жоюға болады. Сонымен қоса Fе3+ ионын NaF натрий фторидін қосу арқылы бүркемелейді, сонда кобальтты (ІІ) анықтауға кедергі келтірмейтін темірдің тұрақты түссіз фторидті комплексі [FeF6]3- пайда болады. Ni2+ катиондарын ашу. Егер ерітіндіде темір (ІІ) катиондары болмаса, онда никель (ІІ) ионы фильтр қағаз жолағында аммиакты ортада диметилглиоксиммен тамшылық реакциямен ашылады - қызыл түсті никель диметилглиоксиматы түзіледі. Түсті аммиакаттар түзетін темір (ІІ), мыс (ІІ) және басқа металдар катиондары анықтауға кедергі келтіреді. Hg2+ катиондарын ашу. Hg2+ катиондары қалайы (ІІ) хлоридімен (дәлірек - хлоридті комплекспен [SnC14]2 - ) - Hg2C12 каломельдің ақ тұнбасын түзеді, біраздан соң қара түске ауысады, себебі Hg2C12 ары қарай тотықсызданып, металдық сынап түзіледі. Bi3+ катиондарын ашу. Егер ерітіндіде сурьма және сынап (ІІ) катиондары болмаса, онда висмут (ІІІ) қалайымен (ІІ) металл висмутқа дейін тотықсыздандыру реакциясымен ашылады (дәлірек айтқанда, (Sn(ОН)4]2-) – қара тұнба пайда болуы байқалады. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|