Фармацевтическая химия II, лекция 3
жүктеу/скачать 1,54 Mb.
|
Əcz. II. lek 3 rus
- Бұл бет үшін навигация:
- Нитрозирование
- 6.Реакция сочетания фенолов с солью диазония в щелочной среде.
- Реакции окисления и конденсации.
- Анализ чистоты.
| 3.Галогенирование
Бромирование и йодирование широко применяются в анализе фенолов. Образование трибромфенола в виде осадка используется для подтверждения подлинности фенола: Реакции галогенирования используются также для количественного определения фенолов. 4. Нитрозирование (нитрозореакция Либермана). Реакция нитрозирования является разновидностью индофеноловой реакции: 5. Нитрование. Фенолы нитруются кислотой азотной разбавленной при комнатной температуре с образованием о- и п-нитрофенола: 6.Реакция сочетания фенолов с солью диазония в щелочной среде. Фенолы легко вступают в реакцию замещения с солями диазония в щелочной среде с образованием азокрасителей, имеющих в щелочной среде окраску от оранжевой до вишнево-красной: Это общая реакция на фенолы, не имеющие заместителей в орто- и пара-положениях. Легче сочетание происходит в пара-положении из-за образования длинной цепи сопряженных связей. Соль диазония из-за своей нестойкости готовят непосредственно перед проведением реакции, используя соединения с первичной ароматической аминогруппой: рН среды при образовании азокрасителя не должна быть выше 9,0-10,0, так как в сильно-щелочной среде соль диазония образует неспособный к азосочетанию диазогидрат: 7. Реакции окисления и конденсации. Широко используются в анализе для подтверждения подлинности как открытого, так и заблокированного фенольного гидроксила. Образование арилметановых красителей происходит при конденсации фенолов с альдегидами, ангидридами кислот, кетонами: Для фенолов со свободным п-положением характерна реакция конденсации с 2,6-дихлорхинонхлоримидом, при этом образуется индофенол: Часто используются реакции конденсации фенолов с лактонами (фталевый ангидрид). С фенолом продукт конденсации называется фенолфталеин и используется как индикатор, имеющий в щелочной среде малиновую окраску: Резорцин сплавляют в фарфоровом тигле с избытком фталевого ангидрида в присутствии нескольких капель кислоты серной концентрированной. Полученный плав желто-красного цвета после охлаждения выливают в разбавленный раствор щелочи. Появляется интенсивно-зеленая флуоресценция образующегося в результате реакции флуоресцеина: Анализ чистоты. В резорцине определяется примесь пирокатехина по реакции с аммония молибдатом. При наличии примеси появляется окраска, интенсивность которой сравнивают с эталоном. Другая примесь в препарате резорцина – фенол. Примесь фенола определяют по запаху, для этого препарат с небольшим количеством воды нагревают на водяной бане при температуре 40 – 50 оС. В тимоле определяют примесь фенола по реакции с железа (Ш) хлоридом. По условию методики ГФ концентрация тимола вследствие малой его растворимости 0,085 %. Окраска комплекса тимола с железа хлоридом при такой концентрации не воспринимается. При наличии примеси фенола в тех же условиях появляется фиолетовая окраска. Примесь фенола в препарате недопустима. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|