Фармацевтическая химия II, лекция 3
Количественное определение
жүктеу/скачать 1,54 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- ФЕНОЛ (PHENOLUM) Phenol*
- Идентификация.
| Количественное определение
Для количественного определения фенолов используется броматометрия: как прямой способ (тимол), так и обратный (фенол, резорцин, синэстрол). В склянку с притертой пробкой помещают препарат, избыток титрованного раствора калия бромата и калия бромида. Подкисляют серной кислотой: Прямое титрование принято ГФ для количественного определения тимола. В прямом титровании избыточная капля йода изменяет окраску индикаторов (метилового оранжевого, метилового красного). В обратном титровании выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. Индикатор – крахмал. Следует помнить, что на процесс бромирования влияют условия определения: длительность реакции, концентрация кислоты. Ацетилирование применяется для количественного определения синэстрола и диэтилстильбэстрола. Навеску препарата помещают в колбу с избытком уксусного ангидрида и нагревают в течение 45 минут в присутствии пиридина (реакцию см. ранее). Затем в реакционную среду добавляют воду, непрореагировавший уксусный ангидрид гидролизуется. Уксусную кислоту оттитровывают стандартным раствором натрия гидроксида: Лекарственные средства из группы фенолов: ФЕНОЛ (PHENOLUM) Phenol* Бесцветные или бледно-розовые, или бледно-желтоватые кристаллы или кристаллическая масса, расплывающиеся на воздухе. Растворим в воде, очень легко растворим в 96 % спирте, глицерине, метиленхлориде. Получение. Из каменноугольной смолы и синтетическим способом. Наибольшее значение имеет промышленный способ получения фенола из бензола путем алкилирования его пропиленом с образованием изопропилбензола: Далее изопропилбензол подвергают каталитическому окислению кислородом воздуха; в результате образуется гидроперекись изопропилбензола, разлагающаяся при нагревании с кислотой серной, с выделением фенола и ацетона: Идентификация. 1. Субстанцию растворяют в растворе аммиака концентрированного и разбавляют водой. К полученному раствору добавляют раствор натрия гипохлорита концентрированного; появляется голубое окрашивание, которое со временем становится более интенсивным: 2. К водному раствору вещества добавляют раствор железа (ІІІ) хлорида; появляется фиолетовое окрашивание, которое исчезает при прибавлении 2- пропанола: 3.К водному раствору субстанции прибавляют бромную воду; выпадает осадок трибромфенола бледно-жёлтого цвета: жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|