Практикум по органической химии Учебное пособие для студентов вузов
жүктеу/скачать 1,47 Mb.
|
| Опыт 7. Свойства целлюлозы.
Оборудование: медно-аммиачный раствор, концентрированная серная кислота, вата гигроскопическая, 80% раствор серной кислоты, 5% раствор аммиака, карбонат натрия, реактив Фелинга, 40% раствор гидроксида натрия, 10% раствор соляной кислоты, раствор спирта и диэтилового эфира в объемном соотношении (1:3), концентрированная азотная кислота Оборудование: стеклянная палочка, стакан (150-200 мл), фильтровальная бумага, фарфоровые чашки, коническая колба (50-100 мл), водяная баня. а) Растворение целлюлозы в медно-аммиачном растворе (реактиве Швейцара). В пробирку наливают 5 мл медно-аммиачного раствора (реактива Швейцера), опускают в него очень маленький кусочек гигроскопической ваты (целлюлозы) и тщательно перемешивают ее в пробирке стеклянной палочкой до полного растворения. Получается вязкая прозрачная жидкость ярко-синего цвета. Ее выливают тонкой струйкой в стакан, содержащий около 100 мл теплой воды, подкисленной 2 – 3 мл концентрированной серной кислоты. Целлюлоза выделяется из растворов в виде хлопьев. Способностью целлюлозы растворятся в реактиве Швейцера используют при производстве медно-аммиачного искусственного шелка. б) Получение растительного пергамента (амилоида). В три фарфоровые чашки наливают: в первую – 80% раствор серной кислоты, во вторую – дистиллированную воду, в третью – 5% раствор аммиака. В раствор серной кислоты опускают на 8 – 10 среднюю часть полоски фильтровальной бумаги (10х3 см), сухие концы бумаги держат в руках. Избыток кислоты быстро сливают в ту же фарфоровую чашку, промывают участок бумаги, обработанный кислотой, в воде прилитой во вторую чашку. Затем нейтрализуют остатки кислоты разбавленным раствором аммиака. Просушивают полученный растительный пергамент между листами фильтровальной бумаги и сравнивают вид и прочность обработанного кислотой участка бумаги с необработанным. Наносят каплю разбавленного раствора йода на обработанный кислотой участок бумаги. Какая получается окраска? Объясните опыт. в) Кислотный гидролиз целлюлозы. В сухую коническую колбу емкостью 50 – 100 мл помещают немного очень мелко нарезанных кусочков фильтровальной бумаги (целлюлозы) и смачивают их концентрированной серной кислотой. Тщательно перемешивают содержимое колбы стеклянной палочкой до полного разрушения бумаги и образования бесцветного вязкого раствора. После этого к нему добавляют небольшими порциями при перемешивании 15 – 20 мл воды (осторожно!), колбу соединяют с воздушным обратным холодильником и кипятят реакционную смесь 20 – 30 мин, перемешивая ее периодически. После окончания гидролиза отливают 2 – 3 мл жидкости, нейтрализуют ее сухим карбонатом натрия, добавляя его небольшими порциями (жидкость вспенивается), и обнаруживают присутствие восстанавливающих сахаров реакцией с реактивом Фелинга. Напишите уравнение реакции гидролиза целлюлозы и объясните опыт. г) Реакция целлюлозы со щелочью. В небольшой стакан наливают 40% раствор гидроксида натрия и опускают в него полоску фильтровальной бумаги. Вторую полоску такого же размера опускают в стакан с водой (контрольный образец). Через 5 – 7 мин полоски бумаги вынимают. Образец, который был в воде, отжимают в фильтровальной бумаге. Второй образец – из стакана с раствором гидроксида натрия – промывают водой (в стакане или фарфоровой чашке), затем 10% раствором соляной кислоты и снова водой. Промытую полоску отжимают в фильтровальной бумаге. Когда обе бумажные полоски высохнут, сравнивают их длину и плотность. При обработке целлюлозы концентрированными растворами щелочей образуется «щелочная целлюлоза» (алкалицеллюлоза). В растворе щелочи целлюлоза сильно набухает, ее волокна становятся толще и короче. Обработанная щелочью полоска бумаги (или ткани) делается более плотной и короткой по сравнению с контрольной. В текстильной промышленности обработку щелочью хлопчатобумажных тканей и ниток проводят с целью их облагораживания (мерсеризация). д) Получение и свойства нитратов целлюлозы (тяга!). В небольшую колбу наливают 4 мл концентрированной азотной кислоты и осторожно при размешивании добавляют 8 мл концентрированной серной кислоты. Разогревшуюся смесь несколько охлаждают и погружают в нее с помощью стеклянной палочки небольшой комочек гигроскопической ваты. Реакционную смесь периодически перемешивают палочкой и нагревают на водяной бане (температура воды 60ОС) в течение 5 мин. Затем вату вынимают и тщательно промывают водой сначала в стакане, а потом в струе воды под водопроводным краном. Избыток воды отжимают в фильтровальной бумаге, вату разрыхляют и высушивают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. В условиях опыта получается преимущественно динитрат целлюлозы – коллоксилин. Напишите схему реакции образования динитрата целлюлозы (фрагмент молекулы целлюлозы напишите по Хеуорсу). Почему часто употребляемое название «нитроцеллюлоза» неверно? Высушенный волокнистый нитрат целлюлозы (светло-желтого цвета) делят на три части. Одну часть кладут на асбестовую сетку и поджигают. Рядом поджигают кусок гигроскопической ваты (целлюлозы). Отмечают разницу в характере горения этих двух образцов. Вторую часть коллоксилиновой ваты помещают на дно сухой пробирки и нагревают ее в пламени горелки. Коллоксилин при нагревании разлагается со взрывом и вылетает из пробирки. (Осторожно! Отверстие пробирки поверните к стене.) Третью часть коллоксилина растворяют при помешивании палочкой в смеси этилового спирта и диэтилового эфира (1:3). Образуется вязкий раствор – коллодий. Часть коллодия выливают на предметное стекло; после испарения растворителя остается твердая пленка. Ее вносят тигельными щипцами в пламя горелки. Пленка коллодия сгорает медленнее, чем коллоксилиновая вата. жүктеу/скачать 1,47 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|