10. Зертханалық ЖҰмыстар
Полимерлердің “оттекті индекстерін” анықтау
жүктеу/скачать 0,5 Mb.
|
лабораториялықсабақтар
| 10.5. Полимерлердің “оттекті индекстерін” анықтау
Тигельді пеш әдісі Тигельді пеш әдісімен заттардың жанғыштық тобын анықтау үшін ТЭП-1 типті электр тигельді пешті немесе жұмысшы кеңістігі 120х180 мм, 90010С температура беретін кез келген басқа пешті пайдалануға болады. Пештің ішіне фарфор пластинаға ТУ-К (МЕМСТ 9111-59) типті кварц шыныдан жасалған В-800 (МЕМСТ 8534-57) типті реакциялық стақан орналастырады. Кварц стақан ішіндегі температураны хромель-алюмель терможұбымен өлшейді. Үлгіні бақылауға ыңғайлы болу үшін штативке орнатылған көру айнасын пайдаланады. Пешке үлгіні енгізу үшін сым ұстағышқа бекітілген № 4 және № 5 (МЕМСТ 9147-59) фарфор тигельдерін қолданады. Жұмыстың жасалуы. Тигельді пешті 900С температураға дейін қыздырып, термореттегішпен 10 дәлдікпен температураны ұстайды. 10 г зат салынған тигельді ұстағышпен бекітіп, пештегі кварц стақанның түбіне салады да, көру айнасымен затты бақылайды. Егер 3 минут ішінде зат тұтанбаса немесе өздігінен тұтанусыз қарқынды қайнай бастаса, онда тәжірибені тоқтатып, оны жарамсыз деп санайды. Өздігінен тұтану сынағын заттың жаңа сынамаларымен бес рет қайталайды. Егер ешбір тәжірибеде өздігінен тұтану байқалмаса, онда затты жанбайтын заттарға жатқызады. Ал бес тәжірибенің біреуінде өздігінен тұтану байқалса, онда заттың қызуын жүзеге асырып, сонан соң тигельді жанған затпен пештен шығарып, пештің сыртында өздігінен жану ұзақтығын анықтайды. Егер пеш сыртында зат 5 секундтан аз жанса, онда оны қиын жанатын заттарға жатқызады. Отты құбыр әдісі Отты құбыр әдісі қатты жанатын материалдардың жанғыштық тобын анықтайтын жедел әдіске жатады. “Отты құбыр” аспабы – қалыңдығы 0,3-0,5 мм қалайы немесе жапқыш болаттан жасалған диаметрі 50 мм, биіктігі 165 мм тігінен орналасқан құбыр. Құбыр штативпен бекітіліп, имегі бар ұстағышпен, көру айнасымен, диаметрі 7 мм газ жанарғысымен немесе диаметрі 5 мм фитилі бар спирт шамымен жабдықталған. Сынаққа дайындық: Сынаққа арнайы дайындалған алты үлгіні 0,01 г дәлдікпен өлшейді. Егер үлгіні себет немесе шыныталшық қабаттарының арасына орналастырса, онда үлгінің таза массасын (себетсіз және шыныталшықсыз) өлшейді. Сонан соң үлгілердің біреуін құбыр ортасына тігінен, оның төменгі ұшы құбырдан 5 мм, жоғарғы ұшы 10 мм шығып тұратындай етіп орналастырады. Сынақты жүргізу: Жанарғы немесе спирт шамын жағып, жалын биіктігін газ жанарғысы үшін 40 мм, спирт шамы үшін 55 мм етіп ұстайды. Сосын жанарғыны үлгінің астына әкеліп, жалын үлгінің төменгі ұшының ортасына немесе егер үлгі шыныталшықта болса, оның бұрышына әсер ететіндей етіп қояды. Бір мезгілде секундомерді қосады. Жанарғы жалыны 2 минут немесе спирт шам жалыны 2,5 минут әсер еткен соң, тұтандыру көзін алып, үлгінің өздігінен жалындап жану немесе шоқтану ұзақтығын тіркейді. Үлгі бөлме температурасына дейін суыған соң, оны қайтадан өлшеп, бастапқы үлгі массасы бойынша пайызбен массаның айырымын анықтайды. Егер өздігінен жалындап жану немесе шоқтану (түтіннің шығуы бойынша) 60 секундтан артық жалғасатын және бұл кезде бір үлгіден артық үлгілерде массаның айырымы 20 %-дан көп болса, онда сыналған үлгіні жанғыш заттарға жатқызады. Егер мұндай нәтиже тек бір үлгіде ғана байқалса, онда қайтадан алты үлгіні сынақтан өткізу керек. Бұл кезде кем дегенде бір үлгіде массаның айырымы 20 %-дан артық және өздігінен жану уақыты 60 секундтан асса, онда материалды жанғыш заттарға жатқызады. Жалынның таралу әдісі Жанғыш қатты материалдар арасынан жеңіл тұтанатын материалдарды анықтау үшін шартты түрде жалынның таралу әдісі деп аталатын, көлденең орналасқан үлгі бойымен жалынның таралу әдісін қолданады. Әдіс бойынша өлшемі 300х40х(110) мм сыналатын үлгіні штативке көлденең бекітіп (жұқа қабатты материалды рейкалар арасына бекітеді, балқитын заттар үшін үлгі астына тереңдігі 5 мм және ені 15 мм болат астауша іліп қояды), бос ұшынан газ жанарғысы немесе “отты құбыр” аспабындағы спирт шамының жалынымен тұтандырады да, үлгі бойымен немесе астаушадағы балқыма бойымен жалынның таралуын бақылайды. Егер сыналған алты үлгінің кем дегенде біреуінде жану үлгінің бүкіл ұзындығы бойынша таралатын болса, онда материалды жеңіл тұтанатын заттарға жатқызады. Калориметрия әдісі Калориметрия әдісі біртекті қатты материалдардың жанғыштық тобын анықтайтын арбитражды әдіске жатады. Біртекті материалдарға мұнда кез келген бөлігінен кесіп алынған үлгілердің жанғыштығы бірдей болатын материалдарды жатқызады. Бұл әдіс жанбайтын, қиын жанатын материалдарды, ал жанғыш материалдардан қиын тұтанатын материалдарды анықтауға мүмкіндік береді. Әдіс өлшемдері белгілі үлгіні ауа калориметрінде қуаты әртүрлі тұтандыру көздерінің әсерімен әртүрлі уақыт аралығында сынауға негізделген. Тәжірибелік жолмен жанғанда үлгі бөлетін жылу мөлшерінің тұтандыру көзі бөлетін жылу мөлшеріне қатынасы ең үлкен болатындай етіп тұтандыру шарттарын таңдап алады. Бұл қатынас жанғыштық көрсеткіші деп аталады, оның мәні бойынша материал жанғыштығын келесі түрде анықтайды: Жанғыштық көрсеткішінің мәні Жанғыштық тобы немесе класы 0 – 0,1 Жанбайтын 0,1 – 0,5 Қиын жанатын 0,5-тен көп Жанғыш 0,5-2,1 Қиын тұтанатын Оттекті индекс әдісі Әдіс зерттеу сынақтарында пластмассалардың жану қабілетін салыстырмалы бағалауға арналған. Әдіс үлгінің 1803 с уақыт бойы немесе 50 мм ұзындыққа (қай шарт бұрын орындалғанына байланысты) жануын қамтамасыз ететін оттегі мен азот қоспасының ағынындағы оттегінің минималды концентрациясын анықтауға негізделген. Сынаманы таңдап алу әдістемесі Сынаманы таңдап алу, үлгілерді дайындау тәсілі мен режимі материалға арналған нормативті-техникалық құжатқа сәйкес болу керек. Сынақ үшін оннан аз емес үлгі таңдап алынады, олардың ісінулері, жарықшақтары, кедір-бұдыры, көпіршіктері болмау керек. Сынақ үлгілері ұзындығы 80-120 мм, ені 100,5 мм және қалыңдығы 40,5 мм кесінді пішінде болу керек. Аппаратура мен реактивтер Оттекті индексті анықтау үшін қолданылады: ішкі диаметрі 75 мм, биіктігі 450 мм мөлдір кварц түтіктен (МЕМСТ 8680-73) тұратын сынақ мұнарасы; газ қоспасы түтік қимасының бойымен таралу үшін кварц түтігінің түбіне 80-100 мм биіктікке салынған диаметрі 3-5 мм шыны шариктер; жанған үлгіден түсетін бөлшектерді ұстау үшін ұяшықтарының өлшемі 1-1,6 мм сым тор (МЕМСТ 6613-73); түтік ортасында тігінен үлгіні ұстап тұратын үлгі ұстағыш; дәлдік класы 1 ротаметрлер (МЕМСТ 13045-67), оларды оттегі мен азот ағындарына орнатады; оттегі мен азот ағындарына ротаметрлерге дейін орнатылатын инелі бұрандалар (жіңішке және дөрекі реттеуіш) (МЕМСТ 3149-70); диаметрі 2,5 мм ұштамасы бар, кез келген жанғыш газда биіктігі 6-25 мм және кварц түтігінің ашық жоғарғы ұшы арқылы еркін шығатын жалын бере алатын жанарғы, секундомер (МЕМСТ 5072-72); жану өнімдерін сыртқа тартып алатын сору құрылғысы; газтәрізді азот (МЕМСТ 9293-74); газ тәрізді техникалық оттегі (МЕМСТ 5583-68). Жұмыстың жасалуы Сынақ 232С температурада жүргізіледі. Үлгіні астыңғы жағынан мұнара ортасына тігінен орналастырады, бұл кезде үлгінің жоғарғы шеті мұнараның жоғарғы ашық шетінен 100 мм-ден аз емес қашықтықта болу керек. Оттекті индекстің мәні белгісіз болса, бір үлгіні ауада жағып, жануын бақылайды. Егер үлгі жанса, сынақты оттегінің қонцентрациясы шамамен 18%-дан, егер үлгі ауада жанбаса, концентрациясы шамамен 25%-дан бастайды. Оттегі мен азот қоспасындағы оттегінің белгілі бір концентрациясы әрбір газдың шығындары арасындағы қатынаспен қамтамасыз етіледі, олардың қосынды шығыны түтікте 41 см3/с қоспаның ағын жылдамдығын беру керек. Жүйені газды қоспамен 30 с үрлейді, сонан соң үлгінің жоғарғы ұшын үлгі ұшының барлық беті жанатындай жанарғы жалынымен тұтандырады. Жанарғыны алып, бір мезгілде секундомерді қосады да, үлгі сөнгенше жану уақытын өлшейді. Үлгі жанған кезде оттегінің концентрациясын өзгертпейді. Үлгінің 1803 с уақыт бойы немесе 180 с-тан аз уақытта үлгінің 50 мм жануын қамтамасыз ететін оттегінің азотпен минималды концентрациясы анықталғанша азотпен қоспадағы оттегінің бастапқы концентрациясын өзгертеді. Үлгі 180 с-тан ұзақ жанса немесе жанған бөлігінің ұзындығы 50 мм-ден қысқа болса, оттегі концентрациясын азайтады. Егер үлгі 180 с-тан аз уақыт жанса немесе жанған бөлігінің ұзындығы 50 мм-ден ұзын болса, онда оттегі концентрациясын көбейтеді. Оттегі концентрациясын өзгерткенде үлгіні сөндіріп, жаңасына ауыстырады. Егер бұрынғы үлгі ұзын болса, оны төңкеріп, жанған бөлігін кесіп, қалған қалдығын ұстағышқа бекітіп, тұтандырады. Жүйенің герметикалығын алты айда кемінде бір рет тексереді. Нәтижелерді өңдеу Оттекті индексті (ОИ) пайызбен келесі формуламен есептейді: ОИ = [O2] 100 / ([O2] + [N2]), мұндағы [O2] – оттегінің көлемдік шығыны, л/мин немесе см3/с; [N2] – азоттың көлемдік шығыны, л/мин немесе см3/с. Сынақ нәтижесі ретінде оттекті индексті кем дегенде үш рет анықтау нәтижелерінің орташа арифметикалық мәнін қабылдайды. Тапсырма: 1. а) органикалық шынының «ОИ» анықтау; ә) эпоксид шайырын қатырып, оның жанғыштық дәрежесін анықтау; 2. оқытушы ұсынған полимерлердің үлгісін дайындау және «ОИ» анықтау. жүктеу/скачать 0,5 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|