Региональный вестник Востока


А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА



Pdf көрінісі
бет8/28
Дата14.02.2017
өлшемі5,27 Mb.
#4090
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   28

А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА 
Восточно-Казахстанский государственный университет имени С. Аманжолова, 
г. Усть-Каменогорск, Казахстан
ОБЗОР МЕТОДОВ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА 
В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦАХ
В  статье  проведен  литературный  анализ  физико-химических  методов 
аналитического  контроля  олова  в  различных  по  природе  и  содержанию  аналита 
образцах. Дано краткое описание методик, концентрационных пределов обнаружения и 
точностных характеристик отдельных групп методов определения олова. Выявлены их 
достоинства и недостатки.
Ключевые  слова:  олово,  обзор,  методы  аналитического  контроля, 
концентрирование.
МЕТАЛЛУРГИЯЛЫҚ ҮЛГІЛЕРДЕГІ ҚАЛАЙЫ МӨЛШЕРІН ТАЛДАМАЛЫ 
БАҚЫЛАУ ӘДІСТЕРІНЕ ШОЛУ
Мақалада  аналиттің  негізгі  қасиеті  және  мөлшерімен  ерекшелінген  әртүрлі 
үлгілердегі қалайының классикалық, физикалық және физикалық-химиялық талдамалы 
бақылау әдістеріне толық әдеби талдау жүргізілді. Әдістемелердің қысқаша сипаттамасы, 
қойылтқыштық табу шегілері және қалайыны анықтайтын әдістердің жеке топтарына 
тура суреттеме берілген. Олардың құндылығы мен кемшілігі айқындалды.
Түйінді сөздер: қалайы, шолу, талдамалы бақылау әдістері, шоғырландыру.
OVERVIEW OF THE METHODS OF ANALYTICAL CONTROL OF TININ 
METALLURGICAL SAMPLES
The  article  gives  a  comprehensive  analysis  of  the  literary  classic,  physical  and 
physicochemical methods of analytical control of tin in different in nature and content of the 
analyte sample. A brief description of the methods, the concentration limits of detection and 
accuracy characteristics of individual groups of methods for determination of tin. Revealed 
their strengths and weaknesses.
Keywords: tin, review, methods of analytical control, concentration.
Общее  состояние  аналитической  химии  олова  и  достигнутые  в  этой 
области успехи за период до 1975 г. детально рассмотрены в монографии [1]. 
В данном обзоре предпринята попытка на базе опубликованных работ оценить 
возможности и перспективы отдельных методов определения содержания олова 
в различных по природе и содержанию аналита образцах.
Для  определения  содержания  олова  применяют  различные  методы: 
фотометрические  [8-23,  28,  36],  атомно-абсорбционные  [8,  14,  17,  19,  21-27], 
ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ И МЕДИЦИНА

85
Региональный вестник Востока
  
 
 
 
 
        
Выпускается ежеквартально
атомно-эмиссионные [27, 32-34], спектральные [29-31], масс-спектральные [35, 
36] и ретгенофлуоресцентные [32, 37].
Фотометрические методы
Методики  фотометрического  анализа  основаны  на  образовании 
комплексных соединений олова (IV) с фенилфлуороном [2, 4, 5, 6, 9,10, 11, 14, 
15, 19], п-нитрофенилфлуороном [13, 19], кверцетин [11, 17], галлен [7, 18], хло-
рид гидроксибензоилгидразон [20].
Применение  фенилфлуорона  в  качестве  комплексообразующего  агента 
описано в методиках определения олова в кобальте [2], кадмии [4], цинке [5],пер-
вичном  магнии  [9],  свинцово-сурьмянистых  сплавах  [10],  цинковых  сплавах 
[11], губчатом титане [12], алюминиевых литейных и деформируемых сплавах 
[14], в молибденовом концентрате [15]. Метод основан на образовании в сер-
нокислой среде при рН=3 коллоидного раствора комплексного соединения оло-
ва (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении 
оптической плотности раствора при длине волны 510 нм. Диапазон определяемых 
содержаний аналита в различных по природе образцах представлен в таблице 1.
Таблица 1 – Условия фотометрического определения содержания олова
Объект 
разложения
Способ 
разложения
Диапазон 
определяемых 
содержаний
Точность
Ссылка на 
литературу
кобальт
кислотное 
растворение
от 0,00005% 
до 0,002%
от 20% 
до 15%
2
свинец
кислотное 
растворение
от 0,0002% 
до 0,2%
от 0,00015% 
до 0,015%
3
кадмий
кислотное 
растворение с 
последующим 
осаждением
от 0,0005% 
до 0,005%
от 0,0003% 
до 0,0008%
4
цинк
кислотное 
растворение с 
последующим 
осаждением
от 0,0005% 
до 0,06%
от 0,0003% 
до 0,004%
5
медь
кислотное 
растворение
от 0,0005% 
до 0,08%
от 0,0005% 
до 0,006%
6
хром 
металлический
кислотное 
растворение
от 0,001% 
до 0,005%
от 0,0002% 
до 0,002%
7
сплавы 
жаропрочные на 
никелевой основе
кислотное 
растворение с 
последующим 
осаждением
от 0,001% 
до 0,010%
от 0,0005% 
о 0,003%
8
А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА. 1 (69) 2016. С. 84-95  
 
 
                ISSN 1683-1667 

86
Тоқсанына бір рет шығарылады
  
 
 
 
         
Шығыстың аймақтық хабаршысы
Продолжение таблицы 1
Объект 
разложения
Способ 
разложения
Диапазон 
определяемых 
содержаний
Точность
Ссылка на 
литературу
магний первичный кислотное 
растворение
от 0,001% 
до 0,030%
от 0,0008% 
до 0,0030%
9
сплавы свинцово-
сурьмянистые
кислотное 
растворение
от 0,001% 
до 0,6%
от 0,0003% 
до 0,03%
10
сплавы цинковые а) кислотное 
растворение с 
последующим 
осаждением;
б) кислотное 
растворение
а) от 0,001% 
до 0,02%
б) от 0,004% 
до 0,05%; 
от 0,0005% 
до 0,005%
а) от 
0,0004% 
до 0,005%
б) от 
0,0014% 
до 0,012%; 
от 0,0004% 
до 0,0014%
11
титан губчатый
кислотное 
растворение
от 0,005% 
до 0,02%
0,003%
12
ферромолибден
кислотное 
растворение
от 0,005% 
до 0,05%
от 0,004% 
до 0,008%
13
сплавы 
алюминиевые 
литейные и 
деформируемые
щелочное 
растворение
от 0,005% 
до 0,1% 
от 0,003% 
до 0,010%
14
концентраты 
молибденовые
кислотное 
растворение с 
последующим 
осаждением
от 0,005% 
до 0,1%
от 0,003% 
до 0,007%
15
феррониобий
сплавление с 
последующим 
выщелачиванием 
и осаждением
от 0,005% 
до 0,10%
от 0,0010% 
до 0,0100%
16
бронзы 
безоловянные
кислотное 
растворение
от 0,01% 
до 0,5%
от 0,02% 
до 0,03%
17
ферровольфрам
кислотное 
растворение с 
последующим 
осаждением
от 0,01% 
до 0,2%
от 0,005% 
до 0,02%
18
ферротитан
кислотное 
растворение с 
последующим 
прокаливанием и 
осаждением
от 0,01% д
о 0,20%
от 0,006% 
до 0,02%
19
Для  определения  олова  в  диапазоне  0,0002%  до  0,2%  в  пробах  свинца 
и  меди  в  качестве  экстракционного  реагента  для  извлечения  комплекса  олова 
ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ И МЕДИЦИНА

87
Региональный вестник Востока
  
 
 
 
 
        
Выпускается ежеквартально
с  фенилфлуороном  применяют  хлороформ  [3,  6].  Оптическую  плотность 
измеряют  при  длине  волны  510  нм.  Диапазон  определения  содержания  олова 
в  меди  находится  в  пределах  от  0,0005%  до  0,08%.  При  определении  олова  в 
кадмии и цинке его предварительно осаждают в виде метаоловянной кислоты на 
диоксиде марганца в растворе азотной кислоты с концентрацией 1 моль/дм
3
, а 
при определении в молибденовом концентрате в качестве осадителя применяют 
тиоацетанилид на ртутно-сульфидном коллекторе. Диапазон определения содер-
жания олова в кадмии находится в пределах от 0,0005% до 0,005% [4], а в цинке 
от 0,0005% до 0,06% [5].
Широкое  распространение  при  фотометрическом  определении  олова 
получил п-нитрофенилфлуорон, образующий в сернокислой среде комплексное 
соединение оранжевого цвета, стабилизированное желатином [13, 16, 19]. Для 
отделения мешающих компонентов при анализе ферромолибдена олово осаж-
дают  тиоаналидом  в  присутствии  сульфата  меди  в  качестве  коллектора  [13], 
влияние  молибдена  устраняют  путем  образования  комплексного  соединения 
с  лимонной  кислотой,  железо  (III)  восстанавливают  до  двухвалентного 
состояния  гидроксиламином.  Оптическую  плотность  раствора  измеряют  на 
спектрофотометре при длинах волн 508, 530 нм и 536 нм соответственно. Метод 
позволяет определять олово при содержании от 0,005% до 0,05% при анализе 
ферромолибдена  [13],  от  0,005%  до  0,1%  при  анализе  феррониобия  [16]  и  от 
0,01% до 0,2% при анализе ферротитана [19].
При использовании кверцетина в анализе безоловянных бронз и цинковых 
сплавов диапазон определяемых содержаний аналита составил соответственно 
от 0,01% до 0,5% [17] и от 0,0005% до 0,05% [11]. Комплексное соединение оло-
ва с кверцетином экстрагируют н-бутонолом [8] и метилизобутилкетоном [11] в 
органическую фазу, которую фотометрируют при длине волны 440 нм. Мешаю-
щее влияние железа устраняли добавлением тиомочевины [17].
В ГОСТ 13020.15-85 [7] и ГОСТ 14638.13-84 [18] и предложен флотационно-
фотометрический метод определения содержания олова в растворе, полученном 
после  растворения  навески  феррофольфрама  в  смеси  плавиковой  и  азотной 
кислот,  а  металлического  хрома  в  серной  кислоте.  Флотацию  красного 
комплексного  соединения  олова  с  галлеином  осуществляют  при  рН=1,4,  за-
тем  растворяют  образовавшийся  осадок  в  смеси  бензола  и  этилового  спирта. 
Диапазон  определения  содержания  олова  в  ферровольфраме  и  металлическом 
хроме составляет от 0,01% до 0,3% и от 0,001% до 0,005% соответственно.
В сплавах, не содержащих ниобий и титан, в качестве фотометрического 
реагента  для  определения  олова  служит  пирокатехиновый  фиолетовый 
[8],  дающий  с  оловом  окрашенное  в  синий  цвет  комплексное  соединение, 
стабилизируемое  желатином.  Для  уменьшения  влияния  сопутствующих 
А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА. 1 (69) 2016. С. 84-95  
 
 
                ISSN 1683-1667 

88
Тоқсанына бір рет шығарылады
  
 
 
 
         
Шығыстың аймақтық хабаршысы
элементов  олово  отделяют  гидроксидом  аммиака  в  присутствии  трилона  Б  на 
коллекторе  из  гидроксида  бериллия.  Метод  позволяет  определять  олово  при 
содержании от 0,001% до 0,010%.
Авторами  [20]  предложен  простой  высокочувствительный  производный 
спектрофотометрический  метод  определения  олова  (II).  В  качестве  реагента-
комплексообразователя  применяют  хлорид  цетилпиридин,  синтезированный 
из  диацетилмонооксида  п-гидроксибензоилгидразона.  Снятие  спектра  олова 
проводили при длине волны 430 нм с толщиной кюветы 1,0 см. Метод позволяет 
определять  олово  в  различных  образцах  сплава  и  синтетических  смесей 
некоторых сплавов с низкими температурами плавления.
Атомно-абсорбционный методы
Использование  атомной  абсорбции  в  пламени  позволяет  проводить 
определение олова в широком диапазоне концентраций и сочетать достаточно 
высокую точность и экспрессность анализа. Для переведения олова в атомарное 
состояние  предложено  использовать  различные  пламена  смесей  ацетилена  с 
воздухом [17, 21, 22, 23, 24], ацетилена с закисью азота [14, 17, 19, 21, 22, 24, 
25] и водорода с воздухом [24]. При определении олова атомно-абсорбционным 
методом также применяют непламенные атомизаторы – полый катод [26] и гра-
фитовая кювета[27]. 
Для определения используют следующие аналитические линии: 286,3 нм [8, 
14, 17, 21, 24, 25, 27]; 224,6 нм [19, 21, 23, 24]; 235,5 нм [26]. Концентрационный 
диапазон  определения  олова  в  различных  по  природе  аналита  образцах 
представлен в таблице 2.
ГОСТ  15027.10-77[17],  ГОСТ  6689.22-92  [22],  ГОСТ  1652.5-77  [24]  и 
ГОСТ  19863.10-91[25],  регламентируют  атомно-абсорбционный  с  пламенной 
атомизацией  метод  определения  олова  в  бронзах  безоловянных,  титановых 
сплавах, никеля, никелевых и медно-никелевых сплавах, а также в медно-цинко-
вых сплавах. Мешающее влияние сопутствующих элементов устраняют путем 
предварительного  отделения  аналита  соосаждением  с  оксидом  марганца  (IV). 
Метод позволяет определять олово в бронзах в пределах от 0,01% до 0,25% [17], 
в сплавах – от 0,01% до 0,25% [22]; от 0,005% до 3% [24], от 0,5% до 6,0% [25]. 
Авторами [28] предложен атомно-абсорбционный с пламенной атомизацией 
метод  определения  олова  в  консервированных  продуктах  при  длине  волны 
286,3  нм.  Для  анализа  было  взято  более  26  видов  овощей,  фруктов  и  мяса. 
Для  переведения  олова  в  раствор  проводили  разложение  образца  сиропа  в 
микроволновой системе с добавлением азотной или соляной кислот. Кислотность 
гомогената  сиропа  поддерживали  раствором  хлорида  калия.  Метод  позволяет 
определять олово в пределах от 4 мг/кг до 353 мг/кг. 
ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ И МЕДИЦИНА

89
Региональный вестник Востока
  
 
 
 
 
        
Выпускается ежеквартально
Таблица 2 – Условия атомно-абсорбционного определения содержания олова 
Объект 
разложения
Способ разложения
Диапазон 
определяемых 
содержаний
Точность
Ссылка 
на 
литера -
туру
никель и кобальт  растворение в азотной 
кислоте
от 0,0001% 
до 0,0020%
от 0,0001% 
до 0,0020%
26
сплавы 
жаропрочные 
на никелевой 
основе 
растворение в смеси 
азотной, соляной и серной 
кислот 
от 0,0002% 
до 0,010%
от 0,0002% 
до 0,003%
8
цинк
растворение в азотной 
кислоте 
от 0,0005% 
до 0,06%
от 0,0002% 
до 0,0013%
23
питьевая вода 
растворение в азотной 
кислоте
от 0,005% 
до 0,02%
от 0,005% 
до 0,02%
27
сплавы медно-
цинковые
растворение в смеси 
соляной и азотной кислот
от 0,005% 
до 3%
от 0,003% 
до 0,14%
24
бронзы 
безоловянные
растворение в азотной 
кислоте и в смеси соляной 
и азотной кислот
от 0,01% 
до 0,25% и 
от 0,25% 
до 0,5%
от 0,007% 
до 0,05% и 
от 0,05% 
до 0,07%
17
ферротитан
растворение в смеси 
соляной и азотной кислот 
от 0,01% 
до 0,20%
от 0,004% 
до 0,01%
19
никель, сплавы 
никелевые 
и медно-
никелевые 
растворение в азотной 
кислоте и смеси азотной 
и фтористоводородной 
кислот
от 0,01% 
до 0,25% 
от 0,004% 
до 0,03% 
22
сплавы 
алюминиевые 
литейные и 
деформируемые
растворение в соляно 
кислоте в присутствии 
пероксида водорода 
от 0,01% 
до 1,0% 
от 0,008% 
до 0,15%
14
бронзы 
оловянные
растворение в царской 
водке 
от 0,25% 
до 12%
от 0,04% 
до 0,4%
21
сплавы 
титановые 
растворение в 
смеси соляной и 
борофтористоводородной 
кислоте 
от 0,5% 
до 6,0%
от 0,10% 
до 0,20%
25
Для отделения мешающих компонентов при анализе жаропрочных сплавов 
на  никелевой  основе  олово  осаждают  гидроксидом  аммония  в  присутствии 
трилона  Б  в  качестве  коллектора  оксида  бериллия  [8],  цинка  –  осаждают 
А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА. 1 (69) 2016. С. 84-95  
 
 
                ISSN 1683-1667 

90
Тоқсанына бір рет шығарылады
  
 
 
 
         
Шығыстың аймақтық хабаршысы
гидроксидом железа [23], в питьевой воде – применяют матричные модификаторы 
(нитраты палладия и магния) [27].
Спектральный анализ
Достоинством  химико-спектрального  анализа  при  контроле  содержания 
олова  является  возможность  концентрирования  аналита  путем  его  отгонки  и 
последующей  вакуумной  дистилляции.  Данный  принцип  положен  в  основу 
метода  спектрографического  определения  содержания  примесных  элементов, 
в  том  числе  олова  в  концентрате,  полученном  путем  вакуумной  дистилляции 
кадмия высокой чистоты. С целью увеличения полноты извлечения примесей в 
концентрат к пробе добавляют сплав кадмий-теллур. Диапазон определения со-
держания аналита составляет от 1∙10
-6
% до 5∙10
-4
% [29].
Спектральное  определение  олова  в  металлическом  таллии  в  диапазоне 
концентраций  аналита  от  8∙10
-5
%  до  8∙10
-4
%  без  предварительного 
концентрирования осуществляли из растворов, полученных после растворения 
пробы в азотной кислоте и прокаливания остатка на электроплитке. Измерение 
аналитического  сигнала  проводили  методом  «трех  эталонов»  с  испарением 
пробы из кратера угольного электрода в дуге постоянного тока силой 15 А [30].
Для  повышения  чувствительности  определения  и  отделения 
сопутствующих  элементов,  мешающих  измерению  аналитического  сигнала, 
проводили  предварительное  концентрирование  олова  в  виде  йодистого 
комплекса и последующего соосаждения с гидроксидом индия [31]. Полученные 
концентраты  помещали  в  кратеры  графитовых  электродов  (анодов)  и  сжига-
ли в дуге постоянного тока силой 15 А. Спектры фотографируют при помощи 
дифракционного спектрографа типа ДФС-3 на фотопластинках типа II. Метод 
позволяет определять содержание олова в диапазоне от 3∙10
-5
% до 1∙10
-4
%.
Атомно-эмиссионные методы
Метод  атомно-эмиссионной  спектрометрии  по  сравнению  с  другими 
оптическими  спектральными,  а  также  многими  химическими  и  физико-
химическими методами анализа дает возможности бесконтактного, экспрессного, 
одновременного  определения  олова  в  широком  интервале  концентраций  с 
приемлемой  точностью  при  использовании  малой  массы  пробы.  Атомно-
эмиссионное определение олова в водах и растворах в диапазоне концентрации 
аналита  от  0,0025  мкг/мл  до  10  мкг/мл  осуществляли  предварительным 
концентрированием олова в виде гидрида из газовой фазы на саже. В качестве 
восстановителя  применяли  бор-гидрид  натрия.  Измерение  аналитического 
сигнала проводили при длине волны 317,5 нм [32].
ГОСТ Р 51309-99 [27] регламентирует атомно-эмиссионный с индуктивно-
связанной плазмой метод определения олова в питьевой воде при длине волны 
189,980 нм. Испарение пробы проводят в аргоновой плазме. Определению ме-
ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ И МЕДИЦИНА

91
Региональный вестник Востока
  
 
 
 
 
        
Выпускается ежеквартально
шают хром, кремний, молибден и кобальт. Диапазон определяемых содержаний 
аналита лежит в пределах от 0,005 мг/дм
3
до 5 мг/дм
3
.
Определение олова в оловянных и свинцовых баббитах [33] проводят при 
длине волны 317,505 нм. Для перевода аналита в раствор проводят кислотное 
разложение пробы в смеси соляной и азотной кислот. Метод позволяет опреде-
лять содержание аналита в пределах от 0,180% до 90%. 
ГОСТ  30538-97  [34]  подразумевает  АЭС-ИСП  определение  олова  в 
пищевых  продуктах  при  содержании  от  40  мкг/кг  до  80  мкг/кг.  Испарение 
пробы  проводят  под  действием  электрического  заряда.  Пробы  подвергают 
минерализации растворением в азотной или смеси азотной и серной кислот. Для 
измерения аналитического сигнала олова пробы вводят в специальный кратер 
графитового электрода с углублением в виде стаканчика внутренним диаметром 
(3,0±0,1) мм, глубиной (4,0±0,1) мм, толщиной стенок (1,0±0,1) мм.
Масс-спектрометрический метод
Авторами [35] предложен масс-спектрометрический с индуктивносвязан-
ной плазмой (МС-ИСП) метод определения олова в консервированных пищевых 
продуктах. Данный метод относится к наиболее универсальным, относительно 
простым и надежным в исполнении методам. Метод позволяет определять низ-
кие содержания олова. Для анализа были взяты консервы проб продуктов пи-
тания, изготовленные из различных видов фруктов, овощей, рыбы. Для переве-
дения олова в раствор проводили разложение образца сиропа в микроволновой 
системе с добавлением азотной кислоты или пероксида водорода. 
ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013 [36] регламентирует МС-ИСП метод определе-
ния олова в чугуне и стали. Для переведения аналита в раствор проводят мокрое 
разложение  в  системе  микроволнового  устройства  под  действием  высокого 
давления и разложение в кварцевом стакане с графитовым дном растворением 
азотной  кислотой.  Мешающее  влияние  при  определении  следовых  количеств 
олова приведены в приложении. В настоящего стандарта [36]. Метод позволяет 
определять содержание олова в диапазоне от 5 мкг/г до 200 мкг/г.
Рентгенофлуоресцентный метод
Авторами  [37]  предложена  методика  количественного  опредления  олова 
в  водных  растворах  методом  рентгеновской  флуоресценции  с  многократным 
внутренним  отражением.  С  помощью  автоматической  микропипетки  последо-
вательно отбирали раствор, помещая на диск из кварцевого стекла. Пробу вы-
сушивали  и  анализировали  на  рентгенофлуоресцентном  спектрометре.  Время 
измерения составляет 200 с. Параметры рентгеновской трубки с анодом из мо-
либдена:  50  кВ,  600  мкА.  В  качестве  внутреннего  стандарта  для  определения 
остаточных концентраций олова использовали раствор кадмия. Метод позволяет 
определять олово в области концентраций 0,75∙10
-5
 моль/л -1,00∙10
-2
 моль/л без 
А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА. 1 (69) 2016. С. 84-95  
 
 
                ISSN 1683-1667 

92
Тоқсанына бір рет шығарылады
  
 
 
 
         
Шығыстың аймақтық хабаршысы
предварительного концентрирования и разделения.
При определении олова в оловянных бронзах [32] анализируемую поверх-
ность пробы затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Измерение 
рентгеновского  излучения  олова  проводят  при  длине  волны  0,049  нм.  Метод 
позволяет определять содержание олова в диапазоне от 1,0% до 15%.
Вывод
В литературе представлен большой ассортимент методов аналитического 
контроля  содержания  олова  в  различных  по  природе  объектах  в  широком 
концентрационном  диапазоне.  Выбор  метода  зависит  от  цели  анализа  и 
материально-технической  оснащенности  лаборатории.  Методы  развиваются  в 
основном в области снижения предела определения аналита, что обеспечивается 
двумя путями:
–  проведением  предварительного  экстракционного  концентрирования 
олова уже известными и модифицированными реагентами;
– проведением анализа современными высокочувствительными методами;
–  атомно-абсорбционная  и  атомно-эмиссионная  спектрометрия,  масс-
спектрометрия. 
Наибольшее  число  публикаций  приходится  на  фотометрические  методы 
контроля, несмотря на то, что большинство заводских лабораторий оснащены 
современным  инструментальным  оборудованием,  позволяющим  проводить 
прямое определение низких содержаний олова.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Спиваковский В.Б. Аналитическая химия олова / В.Б. Спиваковский. – М.: На-
ука, 1975. – 245 с.
2. ГОСТ 741.18-80. Кобальт. Метод определения олова. – Введ. 1986-07-01. – М.: 
ИПК Издательство стандартов, 1986. – 4 с.
3. ГОСТ 20580.6-80. Свинец. Метод определения олова. – Введ. 1991-01-01. – М.: 
ИПК Издательство стандартов, 2001. –7 с.
4. ГОСТ 12072.7-79. Кадмий. Методы определения олова. – Введ. 1980-12-01. – 
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 4 с.
5. ГОСТ 19251.5-79. Цинк. Методы определения олова. – Введ. 1980-01-01. – М.: 
ИПК Издательство стандартов, 1998. – 5 с.
6. ГОСТ 13938.8-78. Медь. Методы определения олова. – Введ. 1979-01-01. – М.: 
ИПК Издательство стандартов, 2000. – 6 с.
7. ГОСТ 13020.15-85. Хром металлический. Методы определения олова. – Введ. 
1987-07-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 8 с.
8.  ГОСТ  24018.1-80.  Сплавы  жаропрочные  на  никелевой  основе.  Методы 
определения олова. – Введ. 1981-07-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2004. – 
10 с.
9. ГОСТ 851.11-93. Магний первичный. Методы определения олова. – Введ. 1997-
01-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 3 с.
ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ И МЕДИЦИНА

93
Региональный вестник Востока
  
 
 
 
 
        
Выпускается ежеквартально
10.  ГОСТ  1293.10-83.  Сплавы  свинцово-сурьмянистые.  Методы  определения 
олова. – Введ. 1988-07-01. –М.: Издательство стандартов, 2002. – 5 с.
11. ГОСТ 25284.7-95. Сплавы цинковые. Метод определения олова. – Введ. 1998-
01-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. – 10 с.
12. ГОСТ 9853.13-96. Титан губчатый. Метод определения олова. – Введ. 2000-07-
01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 4 с.
13. ГОСТ 13151.9-82. Ферромолибден. Методы определения олова. – Введ. 1995-
07-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. – 7 с.
14.  ГОСТ  11739.17-90.  Сплавы  алюминиевые  литейные  и  деформируемые. 
Методы определения олова. – Введ. 1996-07-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 
2002. – 7 с.
15.  ГОСТ  2082.6-81.  Концентраты  молибденовые.  Метод  определения  олова.  – 
Введ. 1992-05-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1996. – 4 с.
16. ГОСТ 15933.14-70.Феррониобий. Методы определения содержания олова. – 
Введ. 1971-07-01. – М.: Издательство стандартов, 1980. – 5 с.
17. ГОСТ 15027.10-77. Бронзы безоловянные. Методы определения олова. – Введ. 
1979-01-01. – М.: Издательство стандартов, 2002. – 12 с.
18. ГОСТ 14638.13-84. Ферровольфрам. Методы определения олова. – Введ. 1990-
07-01. – М.: Издательство стандартов, 1992. – 8 с.
19. ГОСТ 14250.10-80. Ферротитан. Методы определения олова. – Введ. 1980-07-
01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 1999. – 5 с.
20. Anitha Varghese, A.M.A. Khadar, Slov. Chim. Acta, 2006, 53. – 374-380.
21. ГОСТ 1953.3-79. Бронзы оловянные. Методы определения олова. – Введ. 1981-
01-01. – М.: Издательство стандартов, 1990. –7 с.
22.  ГОСТ  6689.22-92.  Никель,  сплавы  никелевые  и  медно-никелевые.  Методы 
определения олова. – Введ. 1993-01-01. – М.: Издательство стандартов, 2000. –15 с.
23. ГОСТ 23957.2-2003. Цинк. Атомно-абсорбционный метод определения олова
– Введ. 2005-07-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2010. – 4 с.
24. ГОСТ 1652.5-77. Сплавы медно-цинковые. Методы определения олова. – Введ. 
1978-07-01. –М.: ИПК Издательство стандартов, 1997. – 21 с.
25. ГОСТ 19863.10-91. Сплавы титановые. Методы определения олова. – Введ. 
1992-07-01. – М.: Издательство стандартов, 1992. –7 с.
26.  ГОСТ  13047.15-2014.  Никель.  Кобальт.  Метод  определения  олова.  –  Введ. 
2016-01-01. – М: Стандартинформ, 2015. – 7с.
27.  ГОСТ  Р  51309-99.  Вода  питьевая.  Определение  содержание  элементов 
методами атомной спектрометрии. – Введ. 2000-01-01. – М: Издательство стандартов, 
2002. – 446 с. 
28. J. Knápek, V. Herman, R. Buchtová and D. Vošmerová, CzechJ. FoodSci .2009, 27, 
407-409.
29.  ГОСТ  23116.1-78.  Кадмий  высокой  чистоты.  Метод  спектрографического 
определения алюминия, висмута, железа, индия, кобальта, меди, марганца, мышьяка, 
никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра. – Введ. 1979-07-01. – М.: ИПК Издательство 
стандартов, 2002. –7 с.
30.  ГОСТ  20997.2-81.  Таллий.  Метод  спектрального  определения  алюминия, 
железа,  меди,  никеля,  олова,  серебра  и  свинца.  –  Введ.  1982-07-01.  –  М.:  ИПК 
Издательство стандартов, 2001. – 5 с.
А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА. 1 (69) 2016. С. 84-95  
 
 
                ISSN 1683-1667 

94
Тоқсанына бір рет шығарылады
  
 
 
 
         
Шығыстың аймақтық хабаршысы
31. ГОСТ 20997.5-81. Таллий. Метод химико-спектрального определения олова. – 
Введ. 1982-07-01. – М.: ИПК Издательство стандартов, 2001. – 3 с.
32. ГОСТ 30608-98. Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа. 
– Введ. 2001-07-01. – М: ИПК Издательство стандартов, 2001. – 5 с.
33.  ГОСТ  Р  52371-2005.  Баббиты  оловянные  и  свинцовые.  Метод  атомно-
эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. – Введ. 2006-03-01. – М: 
Стандартинформ, 2006. – 11 с. 
34.  ГОСТ  30538-97.  Продукты  пищевые.  Методика  определения  токсичных 
элементов атомно-эмиссионным методом. – Введ. 2001-05-01. – М.: ИПК Издательство 
стандартов, 2000. – 63 с.
35. Iontrandafir, VioletaNour, MiraElenaIonica. Pol. J. Environ. Stud. 2012, 21. – 749-
754.
36.  ГОСТРИСО  16918-1-2013.  Сталь  и  чугун.  Масс-спектрометрический  метод 
с  индуктивно-связанной  плазмой.  Часть  1.  Определение  содержания  олова,  сурьмы, 
церия, свинца и висмута. – Введ. 2014-10-01. – М.: Стандартинформ, 2015. – 27 с.
REFERENCES
1. Spivakovskij V.B., Analiticheskaja himija olova. Moskva, Nauka, 1975, 245 (in Russ).
2.  GOST  741.18  80.  Kobal’t.  Metod  opredelenija  olova.  Vved.  1986.07.01.  M.  IPK 
Izdatel’stvo standartov, 1986, 4 (in Russ).
3. GOST 20580.6 80. Svinec. Metod opredelenija olova . Vved. 1991.01.01. M. IPK 
Izdatel’stvo standartov, 2001, 7 (in Russ).
4. GOST 12072.7 79. Kadmij. Metody opredelenija olova. Vved. 1980.12.01. M. IPK 
Izdatel’stvo standartov, 2000, 4 (in Russ).
5.  GOST  19251.5  79.  Cink.  Metody  opredelenija  olova.  Vved.  1980.01.01.  M.  IPK 
Izdatel’stvo standartov, 1998, 5 (in Russ).
6.  GOST  13938.8  78.  Med’.  Metody  opredelenija  olova.  Vved.  1979-01-01.  M.  IPK 
Izdatel’stvo standartov, 2000, 6 (in Russ).
7.  GOST  13020.1585.  Hrom  metallicheskij.  Metody  opredelenija  olova.  Vved. 
1987.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2000, 8 (in Russ).
8. GOST 24018.1 80. Splavy zharoprochnye na nikelevoj osnove. Metody opredelenija 
olova. Vved. 1981.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2004, 10 (in Russ).
9. GOST 851.11 93. Magnij pervichnyj. Metody opredelenija olova. Vved. 1997.01.01. 
M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2000, 3 (in Russ).
10. GOST 1293.10 83. Splavy svincovo sur’mjanistye. Metody opredelenija olova. Vved. 
1988.07.01. M. Izdatel’stvo standartov, 2002, 5 (in Russ).
11. GOST 25284.7 95. Splavy cinkovye. Metod opredelenija olova. Vved. 1998.01.01. 
M.IPK Izdatel’stvo standartov, 1997, 10 (in Russ).
12. GOST 9853.13 96. Titan gubchatyj. Metod opredelenija olova. Vved. 2000.07.01. 
M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2000, 4 (in Russ).
13. GOST 13151.9 82. Ferromolibden. Metody opredelenija olova. Vved. 1995.07.01. 
M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2000, 7 (in Russ).
14.  GOST  11739.17.90.  Splavy  aljuminievye  litejnye  i  deformiruemye.  Metody  opre-
delenija olova. Vved. 1996.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2002, 7 (in Russ). 
15.  GOST  2082.6  81.  Koncentraty  molibdenovye.  Metod  opredelenija  olova.  Vved. 
1992.05.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 1996. 4 (in Russ).
16. GOST 15933.14.70. Ferroniobij. Metody opredelenija soderzhanija olova. Vved. 
ЕСТЕСТВЕННЫЕ НАУКИ И МЕДИЦИНА

95
Региональный вестник Востока
  
 
 
 
 
        
Выпускается ежеквартально
1971-07-01. M. Izdatel’stvo standartov, 1980. 5 (in Russ).
17. GOST 15027.10 77. Bronzy bezolovjannye. Metody opredelenija olova. Vved. 1979-
01-01. M. Izdatel’stvo standartov, 2002. 12 (in Russ).
18. GOST 14638.13 84. Ferrovol’fram. Metody opredelenija olova. Vved. 1990.07.01. 
M. Izdatel’stvo standartov, 1992, 8 (in Russ).
19. GOST 14250.10.80. Ferrotitan. Metody opredelenija olova. Vved. 1980.07. 01. M. 
IPK Izdatel’stvo standartov, 1999, 5 (in Russ).
20. Anitha Varghese, A.M.A. Khadar, Slov. Chim. Acta, 2006, 53, 374, 380 (in Eng). 
21. GOST 1953.3-79. Bronzy olovjannye. Metody opredelenija olova. Vved. 1981.01.01. 
M. Izdatel’stvo standartov, 1990,7 (in Russ).
22. GOST 6689.22 92. Nikel’, splavy nikelevye i medno nikelevye. Metody opredelenija 
olova. Vved. 1993.01.01.M. Izdatel’stvo standartov, 2000, 15 (in Russ).
23. GOST 23957.2 2003. Cink. Atomno absorbcionnyj metod opredelenija olova. Vved. 
2005.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2010, 4 (in Russ).
24. GOST 1652.5 77. Splavy medno cinkovye. Metody opredelenija olova. Vved. 1978 
07 01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 1997, 21 (in Russ).
25. GOST 19863.10 91. Splavy titanovye. Metody opredelenija olova. Vved. 1992.07.01. 
M. Izdatel’stvo standartov, 1992, 7 (in Russ).
26. GOST 13047.15 2014. Nikel’. Kobal’t. Metod opredelenija olova. Vved. 2016.01.01. 
M Standartinform, 2015, 7 (in Russ).
27. GOST R 51309 99. Voda pit’evaja. Opredelenie soderzhanie jelementov metodami 
atomnoj spektrometrii. Vved. 2000.01.01. M. Izdatel’stvo standartov, 2002. 446 (in Russ).
28. J. Knápek, V. Herman, R. Buchtová and D. Vošmerová, CzechJ. FoodSci. 2009, 27, 
407, 409 (in Russ).
29. GOST 23116.1 78. Kadmij vysokoj chistoty. Metod spektrograficheskogo opredele-
nija aljuminija, vismuta, zheleza, indija, kobal’ta, medi, marganca, mysh’jaka, nikelja, olova, 
svinca, sur’my i serebra. Vved. 1979.07. 01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2002, 7 (in Russ).
30.  GOST  20997.2  81.  Tallij.  Metod  spektral’nogo  opredelenija  aljuminija,  zheleza, 
medi, nikelja, olova, serebra i svinca. Vved. 1982.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2001, 
5 (in Russ).
31. GOST 20997.5 81. Tallij. Metod himiko spektral’nogo opredelenija olova. Vved. 
1982.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2001, 3 (in Russ).
32. GOST 30608-98. Bronzy olovjannye. Metod rentgenofluorescentnogo analiza. Vved. 
2001.07.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2001, 5 (in Russ).
33. GOST R 52371 2005. Babbity olovjannye i svincovye. Metod atomnojemissionnoj 
spektrometrii  s  induktivno svjazannoj  plazmoj.  Vved.  2006.03.01.M.  Standartinform,  2006, 
11(in Russ).
34. GOST 30538 97. Produkty pishhevye. Metodika opredelenija toksichnyh jelementov 
atomno jemissionnym metodom. Vved. 2001.05.01. M. IPK Izdatel’stvo standartov, 2000, 63 
(in Russ).
35. Iontrandafir, VioletaNour, MiraElenaIonica. Pol. J. Environ. Stud. 2012, 21, 749, 
754 (in Eng).
36. GOSTRISO 16918 1 2013. Stal’ i chugun. Mass spektrometricheskij metod s induk-
tivno- svjazannoj plazmoj. Chast’ 1. Opredelenie soderzhanija olova, sur’my, cerija, svinca i 
vismuta. Vved. 2014.10.01. M. Standartinform, 2015, 27 (in Russ).
А.А. СЫДЫКОВА, А.В. ТРОЕГЛАЗОВА. 1 (69) 2016. С. 84-95  
 
 
                ISSN 1683-1667 

96
Тоқсанына бір рет шығарылады
  
 
 
 
         
Шығыстың аймақтық хабаршысы
УДК 519.6+517.9

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   28




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет