Аналитикалық химия
Калий гексациано(ІІ) ферратымен K
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
Ах сапалық му к лабор
- Бұл бет үшін навигация:
- Реакцияны орындау жолы
- ІІІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ҚОСПАСЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ
- 7 зертханалық жұмыс
| 3. Калий гексациано(ІІ) ферратымен K4[Fe(CN)6] реакция:
CaCl2 + K4[Fe(CN)6] + 2NH4OH → Ca(NH4)2[Fe(CN)6]↓ + 2KCl + 2KOH Әлсіз сілтілік ортада рН=9 ақ кальций-аммоний гексациано(ІІ) ферратының ақ кристалдық тұнбасы түзіледі, ол тұнба минералды қышқылдарда ериді, ал сірке қышқылында ерімейді. Реакцияны орындау жолы: Реацияны NH4Cl+ NH4OH буферлік қоспа қатысында қыздыра отырып жүргізеді. Реакцияға Ba2+ ионы кедергі жасайды. 4. Жалынды бояу реакциясы. Кальцийдің тұздарын жалынға енгізгенде жалын қызыл-қыш түске боялады. №6 зертханалық жұмыс ІІІ АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ҚОСПАСЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ
ТүсініктемеЗерттелетін ерітіндіден 4-5 тамшы алып, үстіне 4-5 тамшы 2Н H2SO4 тамызғанда, ақ түсті сульфаттар тұнбасы түзілуі керек, ол ерітіндіде Ba2+, Ca2+, Sr2+ катиондары бар екенін көрсетеді. Сульфаттар тұнбасын карбонаттар тұнбасына айналдыру үшін тұнбаны фарфор табақшаға немесе тигельге ауыстырып, үстіне 6Н Na2СO3 қосып, плиткаға қойып қыздыру керек. №7 зертханалық жұмыс I, II, III АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ ҚОСПАСЫН ЖҮЙЕЛІК АНАЛИЗДЕУ
Түсініктеме 1. Ерітіндінің рН-ын анықтау керек. Егер орта сілтілік рН >7 болса, К+, Na+ катиондары басым болуы мүмкін. 2. NH4+ катиондарын анықтау керек. А) NH4+ катиондары үшін ерекше реакциясын орындау керек. Пробиркаға 5-6 тамшы NaOH қосып қыздыру керек. Өткір иісті газ аммиак бөлінуі - NH4+ катиондары бар екенін көрсетеді. Бөлінетін аммиакты болжау үшін пробирканың ауызына суланған қызыл лакмус қағазын ұстауға болады. Лакмус қағазы көк түске ауысуы керек. Б) Несслер реактивімен. Ол үшін зерттелетін ерітіндінің 1 тамшысын шыны пластиканың бетіне тамызып, үстіне 1 тамшы Несслер реактивін тамызу керек, егер қоңыр түсті тұнба түзілсе, NH4+ ерітіндіде катионы бар. 3. II аналитикалық топты анықтау. Зерттелетін ерітіндінің 5-6 тамшысын алып 2Н HCI қосу керек, ақ тұнба түзілсе AgCl↓, PbCl2↓, Hg2Cl2↓ болуы мүмкін. Оны ІІ аналитикалық топ катиондарының қоспасын анализдеу схемасы бойынша зерттеу керек. 4. III аналитикалық топты анықтау А) Зерттелетін ерітіндінің 5-6 тамшысын алып 2Н H2SO4 тамшы қосу керек, ақ тұнба түзілсе Ba2+, Ca2+, Sr2+ катиондары болуы мүмкін. Сульфаттар тұнбасын карбонаттар тұнбасына айналдыру үшін тұнбаны фарфор табақшаға немесе тигельге ауыстырып, үстіне 6Н Na2СO3 қосып, плиткаға қойып қыздыру керек. BaSO4 + Na2CO3 = BaCO3 + Na2SO4 CaSO4 + Na2CO3 = CaCO3 + Na2SO4 SrSO4 + Na2CO3 = SrCO3 + Na2SO4 Әбден суалған соң плиткадан алып суытып, үстіне 10 тамшы дистильденген су тамызып, 2 қайтара тұнбаны жақсылап шаю керек. Карбонаттарға 2Н СН3СООН қосып ерітіп, тигельден пробиркаға ауыстыру керек. Б) Ва2+ катиондарын бөліп алу. Ерітіндіден 5-6 тамшы алып 4-5 тамшы CН3СООNa қосып (буфер ерітіндісін жасау керек (СН3СООН+СН3СООNa). К2Сr2O7 –ден 5-6 тамшы қосу керек. Ва2+катиондары бар болса, сары түсті тұнба түзілуі керек. В) BaCrO4 тұнбасын бөліп алғаннан кейінгі центрифугаттың құрамындағы CrO42- Cr2O72- иондары ары қарай Sr2+, Ca2+ катиондарын ашуға кедергі жасайды, сондықтан Са2+ мен Sr2+ катиондарын қайтадан карбонат күйінде тұнбаға ауыстыру керек. Толық тұнбаға ауысу операциясын және тұнбаны шаю операциясын орындау керек. Түзілген Са2+, Sr2+ карбонаттарына 2Н СН3СООН қосып еріту керек. Г) Ерітіндіге 5-6 тамшы алып, гипс суын қосып Sr2+ катионы бар ма, жоқ па тексеру керек. Sr2+ бар болса ақ түсті тұнба түзілуі керек. Sr2+ + CaSO4•2H2O = SrSO4↓ +Ca2+ + 2H2O Д) Қалған ерітіндіге (NH4)2SO4 қосу керек, сонда ақ түсті тұнба түсуі керек: Sr2+ + (NH4)2SO4 = SrSO4↓ + 2NH3 + 2H+ Е) Ал Са2+ катиондары бар центрифугатқа [Ca(SO4)2](NH4)2 комплексті тұзы ретінде ауысады. Осы центрифугатты 2-ге бөліп 1 бөлігіне (NH4)2C2O4 қосады: (NH4)2[Ca(SO4)2] + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 ↓ + 2(NH4)2SO4 2 бөлігіне ацетон немесе этил спиртін қосу керек, (NH4)2[Ca(SO4)2] + ацетон (спирт) → СаSO4 ↓ + 2(NH4)2SO4, сонда 1 пробиркада СаС2О4 ↓, 2 пробиркада СаС2О4 ↓ , 2 пробиркада CaSO4 ↓ тұнбаға түсуі керек. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||