Микрокомпоненттерді анықтау үшін сынама алу ережелері
Сынама алуда келесі ережелерді сақтаған жөн:
а) лай суларды сүзіп алу (алғашқы бөлігі 0,5 л төгіп тастау);
ə) барлық сынамаларды (уран, германий, мышьяк, бор, гологендерден басқа анықтауларға арналған сынамалардан басқаларды) рН-2 тұз қышқылымен қышқылдандырады. Ол
үшін 0,5 л суға 1 мл тұз қышқылын (1:1), ал құрғақ қалдықты спектральді анализ үшін қышқылдандыруды күкірт қышқылымен (1:3) жүргізеді;
б) полиэтилен тығынмен ыдысты тығындау;
в) ыдыстармен реактивтерді тазалау.
Енді тек геохимиялық емес ауыз суының санитарлық бағалауында қолданылатын кейбір маңызды микрокомпоненттерді анықтаудың əдіс-тəсілдеріне тоқталамыз.
3.1.1. Барийді анықтау
Əдебиетте белгілі көлемдік иодометриялық барийді анықтау əдісі оны хромат түрінде тұндырып, калий хроматының артық мөлшерімен титрлеуге негізделген, ал бұл барийдің аз
мөлшерін анықтауға жарамайды.
Ауыз суындағы барийдің санитарлық нормасы 4 мг/л аспауы керек. Анықтауда турбидиметриялық əдісті қолдану жақсы (10 мл суда 1,5 мг/л) нəтиже береді.
Реактивтер. 1. Концентрацияланған сірке қышқылы.
2. Сірке қышқыл аммоний (3 н 231 г CH3COONH4+1 л дистилляцияланған су).
3. Калий хроматы, 10% ерітінді.
Барий хлоридінің стандартты ерітіндісі: 1,77 г BaCl22H2O+ +1 л дистилляцияланған су. Алынған ерітіндіде 1 мг/мл Ba2+болады. Жұмысшы ерітінді (1 мл - 0,01 мл Ba2+) негізгі ерітіндіні 100 есе сұйылтып дайындайды.
Жұмыс барысы
Колориметриялық сынауыққа 10 мл зерттелетін судан алып, 2 тамшы концентрациялы сірке қышқылын, 1 мл 3 н сірке қышқыл аммоний жəне 5 мл 10% калий немесе аммоний хроматын қосады. Сынауықты шайқап, 30 минуттан соң тұнбалы ерітіндіні бір уақытта дайындалған барийдің стандартты ерітіндісімен салыстырады. Егер анықталатын суда темір немесе алюминий болса, оларды бейтарап ортада уротропинмен бөліп тастайды.
Стандартты ерітінділер шкаласын дайындау Мөлдір шынылы бірдей көлемдегі жеті сынауыққа 0-1-2-3-4-5-6 мл барий хлоридінің (1 мл 0,01 мг Ba2+ бар) стандарты ерітіндісін құйып алып, оларға 10 мл дейін дистилляцияланған
су, əрқайсысына 2 тамшы сірке қышқылы (концентрацияланған), 1 мл 3 н сірке қышқыл алюминий жəне 5 мл 10% калий хроматы қосылады.